Abstract: O principal objetivo deste trabalho foi estudar a influência do tratamento superficial com laser de femtossegundo em amostras de alumina e compósito de alumina-zircônia estabilizada com ítria para depósito e aderência de apatita. Os resultados obtidos mostraram que houve a formação de apatita sobre as superfícies das amostras que foram texturizadas com laser de femtossegundo e em seguida imersa em 1,5 SBF. Este método biomimético pôde, por conseguinte, tornar estas cerâmicas bioativas. Também houve a formação de apatita na superfície das amostras sem o tratamento a laser. Os efeitos da texturização na superfície para as diferentes cerâmicas e a influência do tempo de imersão em 1,5 SBF são discutidos, a fim de determinar a condição ótima para estimular a deposição e a adesão da apatita na superfície dos materiais. Finalmente, os resultados obtidos das diferentes análises são comparados. A adesão da hidroxiapatita é essencial para interação com o substrato e depende das propriedades das superfícies dos materiais. A qualidade desta adesão influenciará sua morfologia e a capacidade futura de osseointegração. As características de superfície dependem da química de superfície, energia de superfície e topografia de superfície. Geralmente, a reatividade de superfície e energia de superfície pode ser influenciada pelas características de molhabilidade, influenciando o desempenho de biomateriais. A adesão e crescimento da apatita depositada também é função da rugosidade superficial. O tratamento superficial com laser de femtossegundo melhora consideravelmente a adesão da apatita obtida pelo recobrimento biomimético nas superfícies dos materiais.

Palavras-Chave: surface treatments; laser radiation; pulses; sample preparation; aluminium oxides; composite materials; zirconium oxides; yttrium oxides; adhesion; apatites; surface coating; biological materials; bone tissues; implants

AGUIAR, AMANDA A. Avaliação do recobrimento biomimético em compósitos de alumina-zircônia texturizadas superficialmente com laser de femtossegundo. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2013. 139 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-29042013-095446. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10203. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo deste estudo foi a Y-TZP odontológica submetida ao envelhecimento hidrotérmico acelerado (EH). Especificamente: a) determinar a curva cinética de transformação de fase tetragonal para monoclínica; b) calcular a velocidade de crescimento da frente da camada transformada durante o EH; c) avaliar a relação entre a porcentagem de fase monoclínica e profundidade da transformação de fase com a resistência à flexão biaxial (FB); d) avaliar o efeito da associação do EH e fadiga na resistência à FB. Discos sinterizados (YZ- Vita YZ, LP-Lava Plus) foram submetidos ao EH a 120°C, 130°C e 150°C e analisados por difração de raios X (DRX). Uma amostra por grupo foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e tomografia de coerência óptica (OCT) para calcular a profundidade de transformação de fase e a velocidade da frente de transformação. Grupos de (YZ, LP e LA-Lava) foram submetidos ao EH (150°C) por (n=10): 0, 5, 25, 70 e 140 horas. Após o EH os grupos de YZ foram novamente divididos (n=10): com e sem ciclagem mecânica, todas as cerâmicas foram submetidas ao teste de flexão biaxial (ISO 6872) e análise de variância 1 fator (ANOVA) (α=0,05) para comparar os resultados. Os resultados de DRX indicam que a Y-TZP apresenta um comportamento sigmoidal de transformação de fase devido à limitação da profundidade de penetração dos raios X (~6,3 μm). As análises de MEV e OCT confirmaram o crescimento linear da frente de envelhecimento em função do tempo para todas as temperaturas. O ANOVA 1-fator demonstrou redução de 10-19% da resistência à FB após 140 horas de envelhecimento (150°C) para todas as cerâmicas, havendo correlação negativa entre profundidade da camada transformada e resistência à FB. Extrapolando os resultados de profundidade para 37°C foi calculado que a frente de transformação de fase levaria 1053 e 2104 anos para atingir a profundidade de 62,67μm e 85,55μm responsáveis pela diminuição da resistência mecânica da YZ e LP, respectivamente. A associação do EH com a ciclagem mecânica não apresentou efeitos deletérios para a YZ. O OCT foi validado como método preciso, fácil e rápido para avaliação da camada transformada e estudos de cinética.

Palavras-Chave: zirconium additions; yttrium oxides; polycrystals; hydrothermal systems; aging; ceramics; dentistry; biodegradation; evaluation; mechanical properties; tomography; x-ray diffraction; optical microscopy; scanning electron microscopy; microanalysis; thermal analysis

ARATA, ANELYSE. Degradação a baixa temperatura da Y-TZP odontológica: análise microestrutural e avaliação das propriedades mecânicas. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2016. 174 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-23012017-085618. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27129. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O dissilicato de ítrio (Y2Si2O7) por apresentar propriedades luminescentes consideráveis, é um potencial substituto dos óxidos de terras raras na tecnologia de queimadores de gás para iluminação. Em processos de conformação a partir de suspensões, o controle da estabilidade das partículas em meio líquido consiste em uma importante etapa para a produção de componentes com microestrutura homogênea e estabilidade estrutural. Neste sentido, este trabalho apresenta estudos sobre o comportamento de superfície, de estabilidade e reológico de suspensões aquosas de Y2Si2O7 e β-Y1,95Dy0,05Si2O7 com o objetivo de preparar suspensões compatíveis para o processo de conformação por réplica, usando-se fibras vegetais como matriz para a confecção de componentes reticulados para queimadores de gás. Neste estudo foram avaliados parâmetros determinantes na estabilidade e comportamento de fluxo das suspensões, como também a luminescência estimulada pela temperatura desses materiais na forma de pó e a eficiência radiante do protótipo de queimador de gás. Os resultados obtidos para o β-Y1,95Dy0,05Si2O7 comparados com a ítria (Y2O3) e concentrado de terras raras contento ítria (YTR) mostram-se promissores. Desenvolveu-se por processamento coloidal do β-Y1,95Dy0,05Si2O7 e utilizando-se o processo de conformação por réplica a partir da esponja vegetal Lufa Cylindrica, um protótipo de lâmpada de queimador de gás com boa resistência mecânica ao manejo, emissividade espectral no visível (λ=580nm) e eficiência radiante de 13%, com grande potencial para iluminação de ambientes internos de acordo com as recomendações da Comissão Internacional de Iluminação (CIE).

Palavras-Chave: silicon oxides; yttrium oxides; luminescence; material substitution; rare earths; gas burners; lightning; biogas process; vegetables; fibers

SANTOS, SILAS C. dos. Desenvolvimento de queimadores para iluminação a gás à base de silicato de terras raras. Orientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho. 2014. 162 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-30092014-105716. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11810. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A zircônia estabilizada com ítria é um material com diversas aplicações tecnológicas. Uma de suas aplicações é como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido. Os pós de zircônia estabilizada com ítria disponíveis comercialmente densificam a temperaturas superiores a 1400 ºC. Redução na temperatura de sinterização da zircônia seria muito útil, pois permitiria a realização da sinterização simultânea (co-firing) do eletrólito sólido e do anodo, implicando em redução de custo do processo na fabricação de células a combustível. Neste trabalho, os efeitos produzidos do Co na densificação da 8YSZ, principalmente em baixos teores do aditivo, foi estudado, como também a condutividade elétrica da zircônia-estabilizada com ítria, visando determinar o efeito da adição de Co. Foram preparados compactos com carbonato de cobalto e 8YSZ comercial em composições 8YSZ + x% mol Co com x = 0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 7,5 e 10, por prensagem seguida de sinterização ao ar em diversas temperaturas e tempo de patamar. Os compactos sinterizados foram caracterizados por diversas técnicas. A espectroscopia Raman e a difração de raios X permitiram identificar o Co3O4 como fase predominante após a sinterização, quando o aditivo excede o limite de solubilidade. A densidade sinterizada aumentou com a adição de pequenos teores de Co, mas não foi suficiente para reduzir a temperatura de sinterização abaixo de 1400 ºC. O tamanho médio de grãos aumentou com a temperatura de sinterização. A condutividade elétrica diminui com a adição de Co para teores ³ 1% mol, mas apresenta pequeno aumento para teores de 0,025% mol.

Palavras-Chave: cobalt oxides; yttrium oxides; zirconium oxides; sintering; electric conductivity; ceramics; additives; solid electrolytes

SILVA, GRAZIELA C.T. da. Efeito da adicao de oxido de cobalto na sinterizacao e na condutividade eletrica da zirconia estabilizada com itria. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2008. 65 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-31082009-133513. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11718. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A economia do hidrogênio apresenta um novo horizonte para suprir a crescente demanda global por energia. As células a combustível são os dispositivos que possibilitam a utilização do hidrogênio (H2) como um interessante vetor energético uma vez que ele não emite CO2 ao reagir com o oxigênio (O2), gerando H2O e energia elétrica. A produção do hidrogênio pode ocorrer de forma descentralizada e modulada, possibilitando atender às necessidades de comunidades que o sistema estabelecido de distribuição de energia não consegue chegar. Uma célula a combustível, é composta essencialmente por 3 elementos: o anodo, o catodo e o eletrólito. Existem vários materiais disponíveis para aplicação como eletrólito em células a combustível, mas o que mais se destaca é a zircônia estabilizada com óxido de ítrio (ZEI). Devido às suas características químicas e elétricas, a zircônia estabilizada é bastante pesquisada como eletrólito de células a combustível do tipo óxido sólido (CaCOS) e conformada por colagem de fitas (tape casting). A colagem de fitas é um dos meios mais baratos, simples e eficientes para conformar suspensões cerâmicas em lâminas finas, contribuindo para seu uso em células a combustível. Considerando esses aspectos, o objetivo deste trabalho foi estudar a viabilidade de conformação de fitas cerâmicas de zircônia estabilizada produzidas a partir da extração do minério nacional zirconita. É consenso na literatura que suspensões cerâmicas devem ser obtidas a partir de pós com baixa área superficial (geralmente entre 0,5 a 10m2/g). No presente trabalho, as fitas foram coladas a partir de pós com elevada área superficial (geralmente entre 40 a 80m2/g). O uso do potencial zeta é recomendado para avaliar a quantidade de polieletrólito que deve ser empregada em uma determinada suspensão. No entanto, para suspensões com elevada concentração de sólidos, faz-se necessário o uso da curva de fluxo do material, devido a compressão da dupla camada elétrica. Para os estudos de reologia, o pó cerâmico calcinado foi submetido a uma classificação, em um conjunto de peneiras ABNT com diferentes aberturas de malha e descartando a fração mássica retida em malha 60. Suspensões destes pós cerâmicos foram usadas para a determinação das curvas de fluxo, fato que possibilitou a conformação dos laminados cerâmicos. Para a colagem de fitas, é necessário o uso de plastificantes e ligantes. Dentre os disponíveis, o álcool polivinílico (PVA) foi usando como ligante e o 1,2,3 propano-triol (glicerina) como plastificante. Atuando em sinergismo e em proporção adequada (2,25:1) de glicerina em relação ao PVA, foi possível obter fitas cerâmicas com as características desejadas para aplicação em células a combustível. STUDY

Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; fuel cells; zirconium oxides; yttrium oxides; solid electrolytes; casting

SANTANA, LEONARDO de P. Estudo de conformacao de ceramicas a base de zirconia para aplicacao em celulas a combustivel do tipo oxido solido. Orientador: Valter Ussui. 2008. 85 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-16092009-153529. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11727. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Células a combustível de óxido sólido suportadas no eletrólito de zircônia estabilizada com ítria (YSZ) foram fabricadas usando a técnica do recobrimento por rotação (spin-coating) para deposição de catodos de manganita de lantânio dopada com estrôncio (LSM) e anodos compósitos de níquel e YSZ (Ni-YSZ). Parâmetros microestruturais dos eletrodos, tais como espessura, tamanho médio de partículas e temperatura de sinterização foram otimizados, visando reduzir a resistência de polarização da célula e melhorar o seu desempenho. Estes estudos serviram de base para a fabricação de células com camada catalítica para uso com etanol direto. Sobre o anodo Ni-YSZ da célula foi depositada uma camada catalítica de céria dopada com gadolínia (CGO) com 0,1% em peso de irídio (Ir-CGO). A camada catalítica visa reformar o etanol antes do seu contato com o anodo Ni-YSZ, evitando o depósito de carbono na superfície do Ni que inviabiliza o uso de combustíveis primários contendo carbono nestas células a combustível. Inicialmente, a célula a combustível foi testada com etanol e as melhores condições de operação foram determinadas. Em seguida, as células unitárias foram testadas com etanol sem adição de água por períodos de tempo de até 390 horas. As células a combustível a etanol direto com camada catalítica operam no modo de reforma interna gradual, apresentando boa estabilidade e densidades de corrente similares às obtidas na operação com hidrogênio. Após a operação das células a combustível a etanol direto, análises de microscopia eletrônica de varredura mostraram que não houve formação significativa de depósitos de carbono na superfície do Ni, indicando que a camada catalítica de Ir-CGO foi efetiva para operação com o etanol. Testes de células a combustível a etanol direto sem a camada catalítica revelaram uma rápida degradação nas horas iniciais de operação com formação de grandes quantidades de depósitos de carbono identificados visualmente. Considerando-se a operação estável com etanol a seco por tempos relativamente longos de operação, os resultados alcançados representam um avanço significativo e apontam para o desenvolvimento de células a combustível a etanol direto usando-se os componentes tradicionais com a adição de uma camada catalítica.

Palavras-Chave: solid oxide fuel cells; direct ethanol fuel cells; electrolytes; zirconium oxides; yttrium oxides; microstructure; catalytic reforming

NOBREGA, SHAYENNE D. da. Fabricação e testes de células a combustível de óxido sólido a etanol direto usando camada catalítica. Orientador: Fabio Coral Fonseca. 2013. 89 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-15042013-095824. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10184. Acesso em: $DATA.

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