Abstract: Cinza leve de carvão, resíduo gerado em usina termelétrica, foi usada para sintetizar zeólita por meio de tratamento hidrotérmico com solução de NaOH. A cinza leve (CL-2) e a zeólita sintética (ZM-2) que foi predominantemente identificada como hidroxi-sodalita foram utilizadas como adsorventes dos corantes aniônicos índigo carmina (IC) e reativo laranja 16 (RL16) de soluções aquosas. Nos processos de adsorção, os efeitos de tempo de contato, concentração inicial de corantes, pH, massa de adsorventes e temperatura foram avaliados. O estudo cinético de adsorção demonstrou que os resultados apresentaram melhor ajuste ao modelo de pseudo-segunda ordem e que adsorção de superfície e difusão intrapartícula participaram no mecanismo de adsorção. Os parâmetros termodinâmicos demonstraram que a adsorção foi espontânea em todos os processos de adsorção. Os processos de adsorção foram de natureza endotérmica para todos os sistemas, com exceção do sistema IC/ZM-2, em que foi exotérmico. Os dados de entropia mostraram a ocorrência do aumento da desordem na interface sólido/solução durante a adsorção em todos os sistemas, exceto novamente no IC/ZM-2, no qual se verificou a diminuição da desordem na interface. As isotermas de adsorção ajustaram-se à equação linear de Langmuir. As capacidades máximas de adsorção foram 1,48 mg/g para o sistema IC/CL-2; 1,13 mg/g para IC/ZM-2; 0,96 mg/g para RL16/CL-2 e 1,14 mg/g para RL16/ZM-2 à temperatura ambiente. O estudo de dessorção realizado com água, com soluções aquosas ácidas e com solução aquosa básica demonstrou ser ineficiente tanto para a recuperação dos corantes quanto para a regeneração dos adsorventes.

Palavras-Chave: aqueous solutions; pollution; azo dyes; color; removal; adsorption; zeolites; fly ash; coal; kinetics; thermodynamics; x-ray diffraction; infrared spectra; spectroscopy

CARVALHO, TEREZINHA E.M. de. Adsorcao de corantes anionicos de solucao aquosa em cinza de carvao e zeolita de cinza leve de carvao. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2010. 108 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-102142. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9539. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As indústrias lançam diversos poluentes no meio ambiente. Dentre os poluentes destacam-se os elementos tóxicos presentes em efluentes líquidos por acarretarem alto risco potencial à saúde humana e ao meio ambiente. Os efluentes podem ser tratados por materiais adsorventes, os quais podem ser provindos de resíduos industriais. Uma forma de contribuir significativamente na sustentabilidade de uma indústria é a transformação de um de seus resíduos em sub-produto de valor agregado para aplicação no tratamento de seus efluentes líquidos como adsorvente de baixo custo. O objetivo deste trabalho foi sintetizar, e caracterizar zeólitas de cinzas de carvão e avaliar sua aplicação como material adsorvente no tratamento de efluente. Os materiais zeolíticos derivados de três tipos diferentes de cinzas de carvão (cinzas manga, cinzas ciclone e cinzas pesadas) geradas na usina termelétrica de Figueira-PR foram usados para tratar o lixiviado do aterro de cinzas de carvão da mesma usina. As seguintes características das zeólitas foram determinadas: composição mineralógica, composição química, teor de carbono total, análise morfológica, área superficial específica, capacidade de troca catiônica (CTC), perda ao fogo, pH, condutividade e densidade aparente. A fase zeolítica formada foi do tipo sodalita com as três amostras usadas como matéria prima após ativação hidrotérmica alcalina. O material zeolítico de cinzas manga apresentou a menor relação SiO2/Al2O3 (1,46), maior CTC (2,36 meq g-1) e área superficial específica (69,5 m2 g-1) e, consequentemente, maior capacidade de remoção dos íons do efluente. As concentrações de As e Cr estavam acima do padrão de lançamento de efluentes. As três amostras de materiais zeolíticos apresentaram uma remoção significativa de Ni, Cd, Zn e Co na dose de 10 g.L-1. Os materiais zeolíticos das cinzas manga e ciclone foram eficientes para reduzir a concentração de As abaixo do limite imposto pela legislação, enquanto a remoção do Cr não foi efetiva com nenhum dos materiais. Na segunda etapa do trabalho, as zeólitas foram modificadas com o surfactante brometo de hexadeciltrimetilamônio (HTDMA-Br) em concentrações de 1,8 e 20 mmol L-1. A modificação das zeólitas não melhorou a eficiência de remoção do As. A remoção do Cr usando a amostra de zeólita de cinzas manga modificada com HDTMA-Br 20 mmol L-1 resultou em uma concentração final muito próxima ao limite permitido pela legislação.

Palavras-Chave: waste processing; coal; ashes; zeolites; desulfurization; physical properties; chemical properties; waste water; industrial wastes; chemical effluents

MIRANDA, CAIO da S. Avaliação do tratamento de efluente líquido gerado em usina termelétrica usando zeólita de cinzas de carvão. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2018. 98 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-29012019-101057. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29527. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As cinzas leves e pesadas de carvão foram utilizadas na síntese das zeólitas (ZCL e ZCP) por tratamento hidrotérmico alcalino. As zeólitas modificadas de cinzas leves e pesadas (ZMSL e ZMSP) foram preparadas pela mistura de ZCL e ZCP com o surfactante brometo de hexadeciltrimetilamônio. Os adsorventes foram caracterizados por diferentes técnicas, tais como: métodos físico-químicos, fluorescência de raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. O processo de adsorção dos corantes cristal violeta (CV) e do ácido laranja 8 (AL8) foi realizado em sistema de batelada com o objetivo de investigar o equilíbrio e a dinâmica dos materiais zeolíticos no tratamento de efluentes. Os modelos de cinética de pseudo-primeira-ordem e pseudo-segunda-ordem foram aplicados aos dados experimentais e a cinética de pseudo-segunda-ordem descreveu a adsorção dos corantes sobre os adsorventes. Estudos da difusão intrapartícula revelaram que as velocidades de adsorção não eram controladas somente pela etapa de difusão. O modelo de Freundlich ajustou-se melhor aos dados experimentais para todos os sistemas estudados, com exceção do sistema CV/ZCL, que seguiu o modelo de Langmuir. As capacidades máximas de adsorção das zeólitas modificadas foram maiores do que aquelas obtidas para as zeólitas não modificadas. Este melhor desempenho é devido ao ambiente hidrofóbico proporcionado pela adsorção do surfactante catiônico na superfície do adsorvente. Os parâmetros das isotermas de adsorção foram usados para prever o design do equipamento para a realização de processo de adsorção descontínuo de estágio simples.

Palavras-Chave: coal; fly ash; zeolites; dyes; hydrothermal synthesis; surfactants; aqueous solutions; ammonia; bromides; adsorbents; methyl violet; xylenol orange; environmental protection; toxicity; reaction kinetics; equilibrium; physical chemistry; comparative evaluations

BERTOLINI, THARCILA C.R. Estudo comparativo sobre a adsorção de diferentes classes de corantes em zeólitas de cinzas de carvão: modelagem cinética e de equilíbrio. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2014. 148 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-19032014-111612. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10557. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As cinzas de carvão podem ser convertidas em produtos zeolíticos por tratamento hidrotérmico alcalino. No presente estudo, a capacidade de zeólitas sintetizadas a partir de cinzas de carvão brasileiras (6 amostras da cinza volante do filtro de mangas e 6 amostras da cinza leve do filtro ciclone) na remoção de Zn2+ e Cd2+ de soluções aquosas foi investigada. O tempo de equilíbrio alcançado pela maioria das zeólitas foi de 24 horas. Os dados de equilíbrio obtidos se ajustaram à isoterma de adsorção de Langmuir. As capacidades de troca catiônica máximas estavam entre 25,9 e 39,5 mg g-1 para o Zn2+ e entre 49,5 e 72,3 mg g-1 para o Cd2+. A zeólita sintética (ZM1) apresentou área superficial no valor de 66,38 m2 g-1, baixa relação Si/Al (1,65) e a formação de zeólitas sodalita e faujasita, que contribuíram para seu melhor desempenho. Estudos de adsorção de íons metálicos com a ZM1 indicaram a seguinte seqüência de seletividade: Pb2+ > Cd2+ > Cu2+ > Zn2+ > Ni2+. Para a ZM1, a maior porcentagem de remoção de Zn2+ e Cd2+ foi obtida em pH 5 e a recuperação de metais foi efetivamente realizada com solução de NaCl 2 mol L-1. Comparou-se o desempenho das zeólitas sintetizadas a partir das cinzas de carvão com as zeólitas sintéticas comerciais, bem como o custo de ambas. As zeólitas sintetizadas com cinza de carvão apresentaram melhor eficiência de retenção do zinco e do cádmio do que as zeólitas comerciais.

Palavras-Chave: water; metals; removal; zeolites; coal; ashes

IZIDORO, JULIANA de C. Estudos sobre a remoção de íons metálicos em água usando zeólitas sinterizadas a partir de cinzas de carvão. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2008. 93 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-21092009-171526. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11708. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Amostras de cinzas geradas na combustão do carvão e de cinzas provenientes da queima dos resíduos da cana-de açúcar foram usadas como fonte de silício e alumínio para sintetizar zeólita 4A pelos métodos IZA e fusão alcalina seguida de tratamento hidrotérmico. A razão molar de Si/Al para a formação da zeólita foi ajustada pela adição de resíduo de alumínio da indústria terciária como fonte alternativa de alumínio. Os efeitos da temperatura, do tempo de fusão e o tempo da reação hidrotérmica foram investigados. Os resíduos e os produtos sintetizados foram caracterizados por diferentes técnicas, tais como: fluorescência de Raio X, difração de Raio X, capacidade de troca catiônica, entre outros. A zeólita sintetizada a partir de cinzas leves de carvão foi usada para a remoção de Cd2+ e Zn2+ de solução aquosa em sistema de batelada. Os dados de equilíbrio de adsorção foram avaliados usando-se equações não lineares dos modelos de Langmuir, Freundlich, Temkin e Dubinin-Radushkevich (D-R). Os modelos de D-R e Freundlich foram os que melhor se ajustaram aos dados experimentais do Cd2+ e Zn2+, respectivamente. A capacidade máxima de adsorção foi de 78,0 mg.g-1 para o Cd2+ e 35,8 mg.g-1 para o Zn2+. Os resultados mostraram que o resíduo de alumínio e as cinzas de carvão e de biomassa podem ser usados como matéria prima para obtenção de zeólita 4A, considerado um material de valor agregado e com promissoras propriedades de adsorção.

Palavras-Chave: synthesis; zeolites; hydrothermal alteration; residues; coal; ashes; aluminium; bagasse; biomass; adsorption; property values; silicon alloys; waste processing

SILVA, KATIA da C. Síntese de material zeolítico de valor agregado a partir de fontes alternativas de silício e alumínio. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2019. 91 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-26062019-084821. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30497. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No presente estudo, material zeolítico sintetizado a partir de cinzas de carvão e modificado por surfactante catiônico foi utilizado na remoção do corante ácido laranja 8 (AL8) por processo de adsorção utilizando leito móvel e coluna de leito fixo. As matérias primas e os adsorventes foram caracterizados por diferentes técnicas, tais como: difração de raios-x, fluorescência de raios-X, entre outras. A adsorção do AL8 foi realizada por leito móvel com o objetivo de otimizar os resultados quando lançados em leito fixo. Os efeitos na adsorção do AL8 sobre zeólita foram comparados: (1) efeito dos contra-íons Br- e Cl- do surfactante usado na modificação da zeólita; (2) efeito do tipo de cinzas de carvão usada como matéria prima na síntese das zeólitas (leve e pesada). Os seguintes adsorventes foram utilizados no estudo: zeólita leve e pesada modificada por surfactante brometo de hexadeciltrimetilamônio (ZLMS-Br e ZPMS-Br) e zeólita leve modificada por surfactante cloreto de hexadeciltrimetilamônio (ZLMS-Cl). A cinética de pseudo-segunda-ordem descreveu a adsorção do corante sobre todos os adsorventes. O tempo de equilíbrio alcançado foi 40, 60 e 120 min para ZLMS-Br, ZLMS-Cl e ZPMS-Br, respectivamente. O equilíbrio de adsorção foi analisado pelas equações dos modelos das isotermas lineares e não lineares de Langmuir, Freundlich, Temkin e Dubinin-Radushkevivh (DR) e o critério de melhor ajuste foi avaliado usando as funções erros. O modelo DR ajustou-se melhor aos dados experimentais para o sistema AL8/ZLMS-Br, o modelo de Freundlich para AL8/ZLMS-Cl e Langmuir para AL8/ZPMS. Segundo Langmuir a capacidade máxima de adsorção foi 4,67 , 1,48 e 1,38 mg g-1 para ZLMS-Br, ZLMS-Cl e ZPMS-Br, nesta ordem. Nos estudos empregando-se colunas de leito fixo, os efeitos da concentração de entrada (20 - 30 mg L-1), vazão de alimentação (4,0 - 5,3 mL min-1) e a altura do leito (5,5 - 6,5 cm) sobre as características da curva de ruptura no sistema de adsorção foram determinados. Os modelos Bohart-Adams, Thomas, Yoon-Nelson foram aplicados aos dados experimentais para a previsão das curvas de ruptura e para a determinação dos parâmetros que caracterizam a coluna. Os modelos matemáticos de Thomas e Yoon-Nelson se ajustaram satisfatoriamenete aos dados das curvas de ruptura. A maior capacidade total de remoção do AL8 pela coluna de leito fixo apresentou o valor de 5,30 mg g-1 obtida com a concentração do corante de 30 mg L-1, altura do leito de 5,5 cm e uma vazão de alimentação de 5,3 mL min-1. Os ensaios de ecotoxicidade aguda utilizando o microcrustáceo Daphnia similis com o efluente bruto (AL8) e após tratamento com zeólita leve modificada com surfactante foram realizados com o propósito de avaliar evidências de uma possível contaminação quando lançados no corpo hídrico receptor. Os resultados obtidos neste estudo mostraram que as amostras do corante AL8 em solução aquosa não apresentou efeito tóxico e as amostras tratadas com ZLMS-Br apresentaram toxicidade.

Palavras-Chave: synthesis; zeolites; coal; ashes; surfactants; adsorbents; dyes; aqueous solutions; toxicity

MAGDALENA, CARINA P. Síntese de zeólitas de cinzas de carvão modificada por surfactante e aplicação na remoção de ácido laranja 8 de solução aquosa: estudo em leito móvel, coluna de leito fixo e avaliação ecotoxicológica. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2015. 179 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-06032015-141323. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23651. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A síntese de zeólitas a partir de cinzas leves e pesadas de carvão mineral foi realizada por tratamento hidrotérmico alcalino, as quais foram nomeadas ZCL e ZCP, respectivamente. As zeólitas organomodificadas ZML e ZMP foram obtidas a partir da modificação superficial de ZCL e ZCP, respectivamente, utilizando o surfactante catiônico brometo de hexadeciltrimetilamônio. A partir das soluções remanescentes geradas na síntese de ZCL e ZCP foi possível sintetizar duas novas zeólitas. As características físicoquímicas dos nanomateriais zeolíticos sintetizados, bem como de suas respectivas matérias primas, tais como: capacidade de troca catiônica, massa específica, área específica, composição química, mineralógica e morfológica, entre outras, foram determinadas. Os adsorventes ZML e ZMP foram utilizados na remoção dos corantes Azul Direto 71 (DB71) e Rodamina B (RB) de soluções aquosas em sistema de batelada. Desta forma, quatro sistemas DB71/ZML, RB/ZML, DB71/ZMP e RB/ZMP foram investigados. Os modelos de pseudoprimeira ordem e pseudo-segunda ordem foram aplicados aos dados experimentais para o estudo da cinética de adsorção. O modelo de pseudosegunda ordem foi o que melhor descreveu o processo de adsorção de todos os sistemas corante/zeólita organomodificada. O equilíbrio da adsorção foi analisado a partir de quatro modelos de isoterma, sendo eles: Langmuir, Freundlich, Temkin e Dubinin-Radushkevich (D-R). Os resultados mostram que os modelos de Freundlich e Langmuir melhor descreveram os dados experimentais dos sistemas DB71/ZML e DB71/ZMP, respectivamente. Para os sistemas com RB, o modelo de D-R foi o que melhor se ajustou para ambos adsorventes ZML e ZMP. O planejamento fatorial 24 foi aplicado para a análise dos seguintes fatores que influenciam o processo de adsorção: concentração inicial do corante (Co), pH, dose de adsorvente (M) e temperatura (T). De acordo com as condições estudadas concluiu-se, com o intervalo de confiança igual a 95%, que para o sistema DB71/ZML, os fatores e suas interações que mais influenciam foram C0, M, pH, pH*M, pH*C0, M*C0, pH*M*C0, nessa ordem. No sistema DB71/ZMP, a ordem de influência foi: M, C0, pH, pH*M, pH*C0, M*C0, pH*M*C0. Para os sistemas RB/ZML e RB/ZMP, os resultados foram: M, C0, M*C0, pH, pH*M e M, C0, M*C0, respectivamente. O equilíbrio de adsorção foi atingido em cerca de 40 min para todas as amostras. As porcentagens de remoção do DB71 estavam na faixa de 50 80% e 20 50% para ZML e ZMP, respectivamente. A faixa de porcentagens de remoção do RB variou entre 60 80% e 30 50% para ZML e ZMP, respectivamente.

Palavras-Chave: synthesis; site characterization; organic compounds; zeolites; desulfurization; nanomaterials; ashes; coal; adsorption; rhodamines; azo dyes; dyes; water pollution monitors; waste processing

ALCANTARA, RAQUEL R. Síntese, caracterização, de nanomaterial zeolítico de cinzas de carvão organomodificado e aplicação como adsorvente na remediação de água contaminada por Rodamina B e Azul Direto 71. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2016. 179 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-30112016-130905. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27960. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os experimentos de adsorção descontínuos foram realizados para remover azul de metileno de solução aquosa usando zeólitas sintetizadas a partir de cinza leve de carvão como adsorvente. Os estudos foram conduzidos para avaliar os efeitos do tempo de contato, concentração inicial do corante, parâmetros de ativação hidrotérmica, composição da cinza leve, quantidade do adsorvente, pH e temperatura sobre a adsorção. Um tempo de contato de aproximadamente 10 minutos foi suficiente para a adsorção do corante alcançar o equilíbrio. Os dados de equilíbrio foram analisados usando as isotermas de Langmuir e Freundlich e os resultados se ajustaram melhor à equação da isoterma de Freundlich. A eficiência de adsorção estava entre 72 a 98% sob as condições estudadas. O valor da constante de Freundlich para a capacidade de adsorção (KF) do azul de metileno no adsorvente foi 0,738 (mg/g) (L/mg)1/n. Os dados de adsorção foram ajustados aos modelos cinéticos de pseudoprimeira- ordem de Lagergren e pseudo-segunda-ordem e seguiram as cinéticas de pseudosegunda- ordem. As constantes de velocidade foram estimadas em diferentes concentrações iniciais. O mecanismo do processo de adsorção encontrado mostrou-se complexo, consistindo de adsorção superficial e difusão intrapartícula. Os parâmetros termodinâmicos foram avaliados indicando que o processo de adsorção do azul de metileno sobre a zeólita é espontâneo e exotérmico.

Palavras-Chave: zeolites; fly ash; removal; dyes; aqueous solutions; methylene blue; adsorption

BRUNO, MARIZA. Utilização de zeólitas sintetizadas a partir de cinzas de carvão na remoção de corante em água. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2008. 101 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-10062008-112232. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11509. Acesso em: $DATA.

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