Abstract: O titânio é amplamente empregado em indústrias químicas, geração de energia, aeroespaciais e biomédicas, pois além de suas boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão, apresenta também boa biocompatibilidade. Porém, quando usado, por exemplo, em turbinas a vapor é necessário aumentar ainda mais sua resistência à corrosão em altas temperaturas. Ou quando usado em odontologia a cor acinzentada do metal compromete as reabilitações orais. Sendo assim, torna-se interessante o recobrimento do titânio com uma camada cerâmica, sendo a 3YTZP (zircônia tetragonal policristalina) adequada a tal aplicação, pois além de apresentar resistência mecânica, boa resistência a ciclos térmicos, apresenta boa biocompatibilidade. Neste trabalho foi feito o estudo do recobrimento do titânio com 3YTZP utilizando a técnica da deposição eletroforética além de realizar a irradiação do filme cerâmico utilizando o laser contínuo Nd:YAG com a finalidade de sinterização. O pó de 3YTZP foi obtido pela rota de coprecipitação de óxidos em meio amoniacal e caracterizada por DRX e MEV-FEG. Os resultados de DRX do pó mostraram a presença das fases tetragonal e monoclínica, e pelas micrografias observa-se que as partículas têm estruturas alongadas em formas de bastonetes. Por meio da densificação dos corpos cerâmicos foi possível observar boa sinterabilidade do pó. Como substrato para EPD foram utilizadas chapas de titânio (15 mm x 15 mm) e foram caracterizadas por DRX, que confirmou apenas a presença da fase α do Ti, indicando assim que são de titânio comercialmente puro. As chapas foram atacadas quimicamente com ácido sulfúrico 50% em volume por 10s. A deposição eletroforética foi realizada com as suspensões de 75%vol.acetona:25%.vol.etanol a 30 V por 20, 45 e 60 segundos; 50%vol.acetona:50%vol.etanol a 20 V por 30, 45 e 60 segundos; 25%vol.acetilacetona:75%vol.etanol a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 segundos; e com acetilacetona pura a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 e 40 segundos. Por meio das microscopias ópticas dos filmes depositados pode-se observar que a melhor condição de deposição foi utilizando a suspensão de acetilacetona a 40 V por 20 segundos, gerando filmes homogêneos e sem trincas. Foram realizados cinco ensaios de irradiação com lazer a fim de alcançar uma condição ideal de sinterização. As condições fixas para todos os ensaios foram energia de 0,5 J, coeficiente de duração de pulso (Tp) de 10 ms e coeficiente de repetição de pulso de 10 Hz. No decorrer dos ensaios foi variada a fluência do laser e o número de incidência. As amostras irradiadas foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, DRX e Scratch, e verificou-se que a melhor condição de irradiação foi utilizando a fluência de 120 J/cm2 para o número de incidência do laser de igual a 27.

Palavras-Chave: titanium alloys; zirconium; ceramics; enamels; coatings; laser radiation; x-ray diffraction; emission spectroscopy; dentistry; radiation source implants

XAVIER, GLEICY de L. Estudo da deposição eletroforética de 3YTZP em titânio metálico e avaliação da irradiação com laser. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2017. 106 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-09022018-083657. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28626. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O desenvolvimento de biomateriais com estrutura porosa visa permitir uma boa ancoragem biológica através do crescimento do tecido ósseo no interior dos poros, além de no caso de algumas ligas de titânio, proporcionar valores de módulo elástico semelhantes ao do osso, prevenindo assim o insucesso por reabsorção óssea na interface com o implante. O objetivo deste estudo foi avaliar o processamento de implantes porosos à base de titânio produzidos por metalurgia do pó, utilizando polímeros naturais como aditivos (albumina, amidos de arroz, batata, milho e a gelatina), e analisar a osteointegração desses implantes por ensaio in vivo. Foram obtidas, amostras de titânio comercialmente puro (Ticp) e da Liga Ti-13Nb-13Zr pelos processos de space-holder e suspensão; os polímeros naturais foram removidos termicamente (350°C/1h) previamente a sinterização (1300°C/1h e 1300°C/3h, respectivamente). As metodologias de processamento utilizando aditivos de baixo custo propiciaram a obtenção de implantes metálicos porosos de maneira simplificada, com porosidades diferenciadas, boa homogeneidade estrutural, grau de porosidade adequado (entre 40% e 60%), distribuição e tamanho dos poros conforme o polímero natural formador. Na caracterização biológica, o teste in vitro de citotoxicidade validou a utilização dos implantes para a realização do teste in vivo. A avaliação da osteointegração foi realizada em coelhos da raça New Zealand em períodos de 49 dias. Na análise histológica por microscopia eletrônica de varredura e fluorescência, foram obtidos os resultados quantitativos e qualitativos da osteointegração, com crescimento ósseo em todos os implantes, apresentando osteocondutividade. Os melhores resultados ocorreram em implantes com porosidade homogênea, e com tamanho médio de poros entre 100 e 200 μm. Assim, os materiais porosos de titânio e da liga Ti-13Nb-13Zr produzidos com os polímeros naturais (amido de arroz, amido de batata, amido de milho, gelatina e albumina), permitiram a nutrição e manutenção necessárias para a sobrevivência das células, comprovando a osteointegração e osteocondução dos implantes desenvolvidos.

Palavras-Chave: implants; biological materials; polymers; porous materials; osseointegration; bone tissues; titanium; niobium; zirconium; in vivo; in vitro; scanning electron microscopy; fluorescence

GOIA, TAMIYE S. Implantes porosos à base de titânio, avaliação in vitro e in vivo. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2013. 115 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-29052013-094946. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10202. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de manufatura aditiva tem apresentado um interesse crescente tanto na comunidade acadêmica como na indústria. Na indústria, a liga de Ti6Al4V tem sido largamente utilizada principalmente nas áreas aeronáutica e médica. Várias outras ligas de Ti têm sido estudadas na área médica e a liga Ti13Nb13Zr, escolhida para este trabalho, já é utilizada por processos convencionais de fusão e forjamento. Ainda são poucos os trabalhos em manufatura aditiva utilizando esta liga sendo que somente no ano de 2018 começaram a surgir os primeiros. Entretanto, todos estes trabalhos tiveram como material de partida utilizado pós esféricos produzidos por processos de atomização e não pós irregulares como os utilizados aqui. Este trabalho foi dividido em três partes. A primeira foi a formação da liga em um forno de feixe de elétrons, seguido pela transformação desta liga em pó através do processo de Hidretação-Dehidretação (HDH) e, por último, o desenvolvimento dos parâmetros do processo de fusão seletiva a laser para a produção de peças com alta densificação. O processo HDH tem como característica a produção de pó de formato irregular o que torna desafiadora a possibilidade da utilização deste pó em fusão seletiva a laser. No trabalho foi possível desenvolver o processo para a produção de pó da liga Ti13Nb13Zr na faixa granulométrica de 10 a 45m, própria para utilização em fusão seletiva a laser. Foram desenvolvidos os parâmetros de utilização do pó HDH em fusão seletiva a laser. Este pó foi comparado com um pó produzido pelo processo de atomização a plasma. Os resultados de densificação no processo de fusão seletiva a laser com a utilização de pó HDH foram superiores a 99,5%, comparáveis aos valores atingidos com a utilização de pó atomizado a plasma, demonstrando a possibilidade de se utilizar um pó de custo de produção inferior na produção de biomateriais.

Palavras-Chave: three-dimensional calculations; three-dimensional calculations; printing and publishing industry; biological materials; dehydrogenation; hydrogenation; titanium alloys; niobium; zirconium; melting points; laser radiation

BAYERLEIN, DANIEL L. Obtenção e caracterização de pós de ligas de Ti13Nb13Zr por processo de hidretação-dehidretação para aplicação como biomaterial por impressão 3D. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2021. 122 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-02122021-092317. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32720. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de usinagem de peças cerâmicas sinterizadas se mostra, na maioria das vezes, inviável devido à sua alta dureza, elevada resistência ao desgaste e baixa tenacidade à fratura, se limitando a polimentos e lapidações. Uma alternativa que vem sendo cada vez mais empregada para a confecção de peças cerâmicas com geometria complexa é a usinagem dos corpos no estado a verde ou parcialmente sinterizados. O processo de usinagem sofre forte interferência das características do material (como resistência mecânica, dureza, densidade aparente), das características da ferramenta de corte (geometria da ponta, granulometria) e parâmetros de operação da máquina (como avanço e rotação da ferramenta, profundidade de corte e lubrificação). A usinagem de cerâmicas a verde ou parcialmente sinterizadas vem sendo amplamente empregada como uma etapa do processamento de peças cerâmicas, com destaque para a produção de isoladores cerâmicos de velas de ignição, e de componentes dentários a partir da usinagem por CAD/CAM de blocos de zircônia parcialmente sinterizados. Neste trabalho estudaram-se as condições de usinagem de peças de alumina, de zircônia, e de compósitos alumina/zircônia, prensadas isostaticamente, a verde ou parcialmente sinterizadas (800 a 1200 °C), empregando-se uma fresadora CNC simples e de baixo custo. Parâmetros como rotação, geometria e granulometria de ferramenta, taxa de avanço, profundidade de corte e lubrificação, pressão de compactação e temperatura empregada na sinterização parcial foram variados empregando-se o método de Taguchi de planejamento de experimentos, de modo a otimizar o processo e avaliar o efeito dos parâmetros envolvidos a partir de um número reduzido de experimentos. A influência destes parâmetros na qualidade da usinagem foi avaliada pela rugosidade da superfície usinada e pela integridade de suas bordas. Foi possível determinar um conjunto de condições relacionadas às características dos corpos cerâmicos e aos parâmetros de usinagem que permitiram obter corpos com integridade de arestas e com baixa rugosidade (Ra). A partir dos resultados pode- se confeccionar diferentes peças de geometrias complexas, com destaque para rotores de bombas rotativas.

Palavras-Chave: milling machines; green roofs; sintered materials; hot pressing; aluminium oxides; zirconium; composite materials; ceramics; powder metallurgy; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; statistical models; computer calculations; depth; dentistry; teeth

SILVA, ANDRE A. Otimização dos parâmetros de usinagem de Al2O3 e ZrO2 a verde e parcialmente sinterizados. Orientador: Luís Antonio Genova. 2021. 125 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18082021-104055. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32279. Acesso em: $DATA.

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