Abstract: Frente a um panorama de escassez de combustível convencional fóssil e disponibilidade hidráulica para a produção de energia elétrica, fontes alternativas de energia renovável se tornam cada vez mais urgentes e necessárias. O hidrogênio é o elemento químico mais abundante disponível no planeta, tornando-se um potente candidato para suprir essa escassez de energia, pois, é capaz de conter um grande potencial energético comparável aos combustíveis fósseis, como a gasolina ou carvão. Sendo ele um vetor energético, não se tem a possibilidade de sua "extração" direta, porém, técnicas de obtenção do hidrogênio são bastante flexíveis, conhecidas e utilizadas comercialmente. Este trabalho teve como objetivo o estudo e construção de um sistema para produção de energia limpa a partir da produção de hidrogênio gasoso por eletrólise da água em meio alcalino, fazendo uso de um painel fotovoltaico como fonte alternativa de energia elétrica, bem como, a análise da eficiência energética desta produção. Para garantir a obtenção dos gases hidrogênio e oxigênio separadamente foi utilizada uma membrana separadora de gases, o Zirfon® Perl, permitindo a eletrólise pelo eletrolisador projetado e construído especificamente para este estudo, sem a necessidade de um sistema de circulação do eletrólito. Para uma análise comparativa das eficiências, produziu-se hidrogênio por eletrólise alcalina de uma solução aquosa de KOH (1M) com energia fornecida por uma fonte externa DC e por um painel solar ligado diretamente ao eletrolisador. O cálculo dessa eficiência foi feito pela relação entre a energia fornecida à eletrólise pelas fontes (solar e externa) e a energia do hidrogênio produzido com base no seu poder calorífico inferior (LHV). Além disso, curvas de carga de tensão e corrente do painel solar foram levantadas e estudadas para garantir a efetividade da ligação direta com o eletrolisador, bem como ensaios de EIE (Espectroscopia de Impedância Eletroquímica) foram realizados para análise da corrosão do eletrodo anódico e determinação da resistência ôhmica do sistema eletrolisador. Foram realizadas medidas e obtidas a eficiência energética com quatro montagens de sistemas eletrolisadores: 4 células com suprimento de energia por uma fonte externa DC, resultando em uma eficiência de 48,21%; 4 células e painel solar, 44,85%; 1 célula e fonte externa, 23,52 %; 1 célula e painel solar, 23,10%. Também foram calculadas eficiências energéticas da produção do hidrogênio em função do aumento de energia fornecida à eletrólise. Todas as aquisições dos parâmetros da eletrólise foram realizadas com um sistema automático projetado e construído especificamente para este trabalho, de forma que os dados foram obtidos a cada segundo, fornecendo valores em tempo real. Os resultados obtidos, tanto sobre os parâmetros importantes para que uma eletrólise para produção de hidrogênio possa se tornar eficiente energeticamente, como sobre as soluções para o desenvolvimento de um sistema com painel fotovoltaico que alimente diretamente o eletrolisador, serão de vital importância para continuação da pesquisa que envolva a utilização otimizada do hidrogênio em locais onde a energia elétrica proveniente de concessionárias seja escassa ou até mesmo inexistente.

Palavras-Chave: solar cells; photovoltaic conversion; sodium hydroxides; membrane pores; electrolytes; alkaline hydrolysis; potassium hydroxides; hydrogen fuel cells; hydrogen generators; gases; zirconium alloys; electrolysis; energy efficiency; energy source development

GARCIA NETO, JOSE dos S. Análise da viabilidade de um sistema de produção de energia limpa a partir da fonte primária solar convertida em energia química : o hidrogênio. Orientador: Adonis Marcelo Saliba Silva. 2019. 225 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-03072019-141816. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30498. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Foram efetuados experimentos de sinterização em cerâmica policristalina de ZrO2: 3 mol% Y2O3 (3YSZ) por três métodos: aquecimento seguindo o perfil temperatura ambiente 1400 °C temperatura ambiente (sinterização convencional), aquecimento a partir da temperatura ambiente até 1000-1100 °C sob aplicação de campo elétrico AC (sinterização dinâmica assistida por campo elétrico), e aquecimento até 1000-1100 °C para aplicação do campo elétrico AC (sinterização isotérmica assistida por campo elétrico). O último método foi aplicado em amostras sob diferentes condições (amostras a verde, amostras a verde compactadas isostaticamente com diferentes pressões, amostras pré-sinterizadas a 1400 °C) e diferentes condições experimentais (diferentes frequências do campo elétrico AC, campo elétrico DC, diferentes limites de densidade de corrente, aplicação de carga simultaneamente à aplicação do campo elétrico). Todas as amostras de 3YSZ sinterizadas, além de terem a densidade aparente determinada, tiveram a superfície observada em microscópio eletrônico de varredura para avaliação do tamanho médio de grão e distribuição do tamanho de grão (em alguns casos, ao longo da superfície, do centro para a borda). Além disso, análises de espectroscopia de impedância foram feitas para avaliar a contribuição intergranular (principalmente contorno de grão) e intragranular (grãos) para a resistividade elétrica. A ideia principal foi coletar dados sobre sinterização assistida por campo elétrico, procurando entender o mecanismo atuando no método de sinterização, conhecido por produzir peças cerâmicas densas em temperaturas menores do que as usadas em sinterização convencional, em tempos curtos, e com inibição do crescimento de grão. Os resultados principais mostram que: 1) o nível de retração depende da frequência do campo elétrico AC, 2) quanto maior a porosidade, maior o efeito do campo elétrico, 3) quanto maior o valor da densidade de corrente, maior a densificação, até um determinado limite a partir do qual a amostra é danificada, 4) o pulso de corrente elétrica flui preferencialmente pela região intergranular, e 5) amostras submetidas a sinterização assistida por campo elétrico mostraram aumento da condutividade do contorno de grão. Um mecanismo para a sinterização assistida por campo elétrico é proposto, baseado em que 1) aquecimento Joule é o efeito principal, 2) a corrente elétrica, que surge como resultado da aplicação do campo elétrico, flui pela região intergranular, 3) o aquecimento Joule difunde as espécies químicas depletadas nas interfaces de volta aos grãos, aumentando a concentração de defeitos, levando ao aumento da condutividade do grão, e 4) o aquecimento Joule é responsável por diminuir a barreira potencial na região de carga espacial, inibindo o bloqueio dos íons de oxigênio nos contornos de grão.

Palavras-Chave: electric fields; sintering; silicate minerals; thorium minerals; zirconium alloys; electric impedance; powders; ceramics; pressure dependence; pressure control; comparative evaluations

CARVALHO, SABRINA G. de M. Contribuição ao estudo de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico de zircônia tetragonal estabilizada com ítria. Orientador: Reginaldo Muccillo. 2018. 112 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-11042018-081349. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28839. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As técnicas de sinterização convencional de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria (Y-TZP) vêm apresentando limitações quanto ao tempo e temperatura de sinterização, aumentando o custo do produto biocerâmico. Assim, a sinterização por micro-ondas se torna uma alternativa apropriada promovendo rápido aquecimento, elevadas densidades, controle de tamanho de grão, reduzindo o tempo total para produzir o material cerâmico desejado. O objetivo do presente trabalho foi comparar o efeito da sinterização por micro-ondas de cerâmicas comerciais Y-TZP pré-sinterizadas (grupos V-M e LP-M) e outra produzida a partir de pós sintetizados pela técnica de coprecipitação (grupo CP-M). Valores de densidade, tenacidade à fratura, tamanho de grão, translucidez e quantificação das fases cristalinas de amostras sinterizadas, antes e após envelhecimento em reator hidrotérmico, foram relatados. Os grupos V-M e CP-M de amostras foram sinterizados a 1450°C e 1350°C por 15 e 30 minutos e o grupo LP-M, sinterizado apenas a 1450°C, nos mesmos tempos. Os grupos sinterizados a 1450°C por 15 e 30 minutos apresentaram os maiores valores de densidade (média de 98% em relação à densidade teórica). O tamanho médio de grão das amostras de maior densificação variou de 309 a 355 nm. Os resultados de translucidez (ΔE) são próximos aos divulgados na literatura. A quantificação de fases por difratometria de raios X das amostras não envelhecidas, indicou que em sua maioria, são formadas por 89% de fase tetragonal e 11% fase cúbica. Os ensaios de envelhecimento hidrotérmico permitiram verificar o comportamento de degradação de fases das amostras sinterizadas em micro-ondas, demonstrando que, no caso das cerâmicas comerciais, essa técnica é uma alternativa viável para produção de cerâmicas Y-TZP mais resistentes à degradação.

Palavras-Chave: ceramics; crystal structure; microstructure; cubic lattices; zirconium alloys; yttrium alloys; zirconium oxides; yttrium oxides; microwave radiation; sintering; mechanical properties; hydrothermal systems; thermal degradation; neutron diffraction; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; synchrotron radiation sources

RIBEIRO, AMON S.L. Efeitos da sinterização por micro-ondas nas propriedades microestruturais e mecânicas de cerâmicas 3Y-TZP. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2019. 75 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-13062019-152512. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29918. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nesse trabalho foi proposto investigar a estabilidade de fases do sistema zircônia-escândia (ScSZ) por meio do estudo termodinâmico de nanopartículas, na faixa de 0 a 20% em mol de Sc2O3, e a partir da introdução de um segundo aditivo (Dy2O3 e Nb2O5) ao ZrO2 contendo 10% em mol de Sc2O3 (10ScSZ). A estabilidade de fases do ScSZ foi avaliada com base em dados termodinâmicos determinados pelas técnicas de microcalorimetria de adsorção de água e calorimetria de dissolução à alta temperatura. As soluções sólidas foram sintetizadas pelo método de coprecipitação de hidróxidos. Dados termodinâmicos foram determinados para as formas polimórficas encontradas (monoclínica, tetragonal, cúbica, romboédrica β e γ) por difração de raios X no ScSZ. Esse trabalho resultou no diagrama de fases em nanoescala de tamanho de partícula-composição. Os efeitos produzidos pela introdução de aditivos na matriz de 10ScSZ foram investigados visando obter a possível estabilização da estrutura cúbica (c) e a supressão da transformação de fase c-β, característica do sistema binário. As composições foram sintetizadas por coprecipitação de hidróxidos e por reações em estado sólido para fins comparativos. Os materiais foram sinterizados convencionalmente e por sinterização assistida por campo elétrico. A estabilização completa da fase cúbica ocorreu a partir de teores molares de 1% de Dy2O3 e 0,5% de Nb2O5. O menor teor de Nb2O5 necessário para a estabilização da fase foi atribuído à provável formação da fase líquida durante a sinterização e ao menor tamanho do íon Nb5+. Os resultados de difratometria de raios X em alta temperatura e análise térmica mostraram que houve supressão da transição c-β. As amostras contendo 0,5% mol de Nb2O5 apresentaram valores de condutividade iônica similares aos do 10ScSZ sem aditivos em uma ampla faixa de temperatura com elevada estabilidade em um período de 170 h a 600 °C.

Palavras-Chave: x-ray diffraction; thermodynamic cycles; calorimetry; adsorption; adsorption heat; microstructure; nanochemistry; nanomaterials; zirconium alloys; scandium alloys; niobium; dysprosium; sintering; phase diagrams; ionic conductivity; phase stability

GROSSO, ROBSON L. Investigação da estabilidade de fases da zircônia-escândia. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2016. 127 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-10062016-134543. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26604. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os reatores nucleares de potência refrigerados à água pressurizada (Pressurized Water Reactor - PWR) comumente utilizam pastilhas de dióxido de urânio como o seu combustível nuclear, estas por sua vez são montadas e empilhadas em tubos e tampões de ligas de zircônio (M5, Zirlo, Zircaloy, etc), Na usinagem desses componentes são geradas grandes quantidades de cavacos que estão contaminados com fluido de corte, o armazenamento destes cavacos apresenta riscos de segurança e ambientais por ser um material pirofórico e apresentarem alta área específica. Estas são ligas importadas e por isso é mostrado interesse pela indústria de reciclagem na sua reutilização. Este trabalho apresenta o estudo de um processo de reciclagem e os resultados para buscar, eficiência no processo de limpeza; controle de qualidade; obtenção de eletrodos prensados e a fusão em um forno a arco elétrico sob vácuo (Vacuum Arc Remelting - VAR). O processo de reciclagem se inicia com uma separação magnética de possíveis materiais ferromagnéticos presentes, lavagem do fluido de corte, que é solúvel em água, lavagem com um desengraxante industrial, seguido por um enxágue com fluxo contínuo de água em alta pressão e uma secagem por fluxo de ar quente. A primeira avaliação do processo foi feita por uma análise de fluorescência de raios X por dispersão de energia mostrando impurezas provenientes da mistura com cavacos da usinagem de aços inoxidáveis. Os cavacos foram prensados para a obtenção de eletrodos, para fusão em forno VAR, e para isso foi desenvolvida uma matriz para obtenção de eletrodos. Os eletrodos foram fundidos em um forno VAR de laboratório no Laboratório de Fusão do CECTM IPEN. A fusão dos cavacos é possível e viável em um forno VAR o que reduz em até 40 vezes o volume de armazenamento desse material.

Palavras-Chave: zirconium alloys; solid wastes; recycling; melting points; electrodes; uses; vacuum furnaces; arc furnaces; furnaces; materials testing

REIS, LUIS A.M. dos. Investigação do processo para a reciclagem de cavacos de ligas de zircônio através da consolidação por fusão em forno a arco elétrico de refusão de eletrodos consumíveis sob vácuo (VAR). Orientador: Cristiano Stefano Mucsi. 2019. 78 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-13062019-150402. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29916. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Biomateriais para uso em implantes devem exibir propriedades como biocompatibilidade, biofuncionalidade e resistência à corrosão. O uso do titânio e suas ligas em aplicações biomédicas vem continuamente aumentando devido à sua maior taxa resistência-peso, superior biocompatibilidade e resistência à corrosão, boas propriedades mecânicas e baixo módulo de elasticidade quando comparado a outros materiais biomateriais metálicos como aço inox e ligas Co-Cr. Um importante aspecto para o sucesso de um implante é a utilização de materiais com módulo de elasticidade baixo, próximo ao do osso, pois estudos indicam que a transferência insuficiente de carga entre implante e osso pode resultar em reabsorção óssea e afrouxamento do implante, que é chamado efeito de blindagem de tensão (stress shielding effect). A liga ternária Ti13Nb13Zr apresenta em sua composição somente elementos considerados biocompatíveis, possui menor módulo de elasticidade que ligas Co-Cr, aço inox e Ti6Al4V, e superior resistência à corrosão. Neste trabalho foi estudado o efeito do teor de nióbio e zircônio nas propriedades mecânicas da liga ternária TiNbZr numa faixa de composições com quantidade de titânio constante em 74 %peso e teor de Nb e Zr variando entre 6 e 20 %peso, produzida por metalurgia do pó a partir de pós hidrogenados e método de mistura elementar, após diferentes condições de processamento e tratamentos térmicos. Os resultados de caracterização microestrutural obtidos por MEV e difração de raios X mostraram que o aumento do teor de Nb não produziu alterações significativas na fração volumétrica das fases e e, o aumento do teor de Zr proporcionou o aumento da fração de fase , favorecendo a formação da estrutura de Widmanstätten. O aumento dos teores de Nb e Zr produziram alterações nas microestruturas dos materiais que levaram ao aumento dos valores de módulo de elasticidade e dureza, e com aumento do teor de Zr houve aumento da susceptibilidade à corrosão. Nas condições de processamento utilizadas, a liga Ti13Nb13Zr apresentou as propriedades mecânicas e microestruturais mais indicadas para utilização como biomateriais.

Palavras-Chave: biological materials; titanium alloys; niobium alloys; zirconium alloys; powder metallurgy; hydrogenation; mechanical properties; heat treatments; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; implants

DUVAIZEM, JOSE H. Obtenção de ligas à base de titânio-nióbio-zircônio processados com hidrogênio e metalurgia do pó para utilização como biomateriais. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2013. 153 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-26032014-081829. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10604. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O titânio e suas ligas são biomateriais metálicos extensamente utilizados em aplicações médicas e odontológicas, apesar de não formarem ligação química com o osso circundante. Por isto é desejável técnicas que proporcionem a bioatividade na superfície desses metais. A proposta deste estudo foi avaliar e comparar, por testes in vitro e in vivo o comportamento de Ticp e da liga Ti-13Nb-13Zr utilizando diferentes tratamentos de superfície frente à formação do recobrimento biomimético e ao processo de osteointegração. Foram utilizadas placas comerciais de Ti e amostras da liga e de Ticp, obtidas por M/P. As amostras foram submetidas a quatro diferentes tratamentos de superfície (padrão - tratamento alcalino; 1°- tratamento alcalino e térmico; 2°- tratamento ácido e alcalino; 3º- tratamento alcalino, CaCl2, térmico e água quente), analisadas quanto à formação de apatita em SBF em períodos de 1 a 21 dias. Os recobrimentos obtidos foram caracterizado por MEV e DRIFT. Para a avaliação in vivo dos implantes, obtidos por M/P, de Ticp e da liga, com e sem tratamentos superficiais, foram utilizados coelhos adultos machos. A avaliação teve duração de 7 semanas em que foram aplicados marcadores celulares ósseos em tempos e sequência específicos do pós-operatório. Na avaliação in vitro, os recobrimentos de maior espessura foram nas amostras obtidas por M/P, comparativamente à amostra laminada. Todos os tratamentos foram efetivos na promoção da bioatividade. O 2º tratamento obteve recobrimento com maior espessura nos períodos avaliados para todas as superfícies. Na avaliação in vivo, ocorreu crescimento ósseo com osteointegração em todos os implantes com e sem tratamentos superficiais. O crescimento ósseo na interface osso/implante ocorreu de forma contínua em todo o período de reparação para o Ticp, o Ticp com tratamento padrão, o Ticp com o 2º tratamento e a liga com o 1° tratamento; e ocorreu de forma mais intensa no primeiro e terceiro período de reparação para os demais implantes. Os resultados dos testes in vitro e in vivo não são passíveis de analogia direta neste estudo, pois forneceram informações importantes sobre a formação, morfologia e taxa de aposição do recobrimento aos diferentes tratamentos de superfície e a efetividade da osteointegração destes tratamentos de superfície em modelo animal.

Palavras-Chave: in vivo; in vitro; titanium alloys; niobium alloys; zirconium alloys; biological materials; implants; specific surface area; coatings; bone tissues; powder metallurgy; animals; biological models

AGREDA, CAROLA G. Ticp e liga Ti-13Nb-13Zr com diferentes tratamentos de superfície-testes in vitro e in vivo. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2013. 123 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-04072013-172258. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10509. Acesso em: $DATA.

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