INSTITUTO DE PESQUISAS ENERGÉTICAS E NUCLEARES
Repositório Digital da Produção Técnico Científica

Navegação Teses por título da publicação "Synthesis of Ni/Ni3C nanoparticles by thermal decomposition in the presence of ligand pairs oleylamine/oleic acid and oleylamine/palm kernel oil: a comparative study using conventional characterization techniques and local analysis by perturbed γ - γ angular correlation spectroscopy"

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  • IPEN-DOC 29801

    SILVA, CRYSTIAN W.C. da . Síntese de nanopartículas de Ni/Ni3C via decomposição térmica na presença dos pares ligantes oleilamina/ácido oleico e oleilamina/óleo de palmiste : um estudo comparativo através de técnicas de caracterização convencionais e análise local por espectroscopia de correlação angular γ - γ perturbada / Synthesis of Ni/Ni3C nanoparticles by thermal decomposition in the presence of ligand pairs oleylamine/oleic acid and oleylamine/palm kernel oil: a comparative study using conventional characterization techniques and local analysis by perturbed γ - γ angular correlation spectroscopy . 2023. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 118 p. Orientador: Larissa Otubo. DOI: 10.11606/D.85.2023.tde-10072023-142410

    Abstract: Nesta dissertação foi realizado um estudo sistemático e comparativo da influência dos pares ligantes oleilamina/ácido oleico e oleilamina/óleo de palmiste nas propriedades estruturais e morfológicas de nanopartículas de Ni/Ni3C sintetizadas via decomposição térmica. A investigação foi fundamentada em técnicas convencionais à caracterização de materiais e através da inspeção local por espectroscopia de correlação angular γ - γ perturbada (CAP) utilizando a sonda 111In( 111Cd). Para abordagem experimental foram produzidas amostras radiotivas (dopadas com radioisótopo 111In( 111Cd)) e não-radioativas (sem radioisótopos). As amostras não-radiotivas foram produzidas através da decomposição de acetilacetonato de Ni (II), em atmosfera inerte de nitrogênio, na presença dos pares ligantes como solventes, sendo adotada a temperatura de nucleação de 170 °C e temperatura de crescimento de 240 °C, respectivamente. Além disso, foram sintetizadas nanopartículas utilizando o par ligante oleilamina/ácido oleico a 290 °C, no intuito de averiguar a influência da temperatura de crescimento nas propriedades estruturais desses sistemas. A síntese das amostras radioativas seguiu as mesmas condições descritas para as amostras não-radioativas, apresentando como diferencial a inserção do núcleo sonda dutante as etapas de nucleação e crescimento, através do mecanismo de difusão. Como parâmetro comparativo às nanopartículas sintetizadas, o núcleo sonda também foi difundido em fio de Ni cfc-de alta pureza a 620 °C, com intuito de investigar as interações hiperfinas ocorridas para o núcleo sonda neste ambiente cristalino. Assim, as amostras não-radioativas foram caracterizadas por DRX, TEM, magnetização, TGA/DSC e FTIR, enquanto as amostras radiotivas foram caracterizadas por CAP em uma ampla faixa de temperatura -243 a 420 °C (30 a 693 K). Os resultados obtidos para as amostra não-radiotivas mostraram a influência da temperatura de crescimento nas propriedades estruturais das amostras, propiciando a formação de nanopartículas de Ni/Ni3C a 240 °C e Ni3C a 290 ºC. No âmbito da influência dos ligantes nas propriedades das nanopartículas, os resultados mostraram que nanopartículas obtidas utilizando óleo de palmiste apresentam maior tamanho, maior fração de Ni3C e menor magnetização de saturação, quando comparadas à nanopartículas sintetizadas com ácido oleico. Os parâmetros referentes às interações hiperfinas nas nanopartículas, não indicaram a presença das fases Ni-hcp e Ni-cfc nos espectros de rotação de spin, sugerindo a formação de nanopartículas do tipo caroçocasca para amostras contendo as fases Ni/Ni3C. As análises térmicas (TGA/DSC) e medidas de CAP em atmosfera inerte, a altas temperaturas, indicaram o mecanismo de transição de fase das regiões de Ni3C para Ni-cfc acima de 330 °C (~600 K), culminado na formação de nanopartículas do tipo Ni-cfc com invólucro grafítico. Os resultados de CAP mostraram ainda informações referentes às regiões de interfaces entre Ni e grafite, evidenciando a existência de regiões de magnestimo fraco e elevada frequência quadrupolar, após o tratamento térmico à 420 °C (693 K). Estes aspectos indicam aplicabilidade do óleo de palmiste na síntese de nanopartículas, e mostram o poder de resolução da espectroscopia CAP na aquisição de informações indetectáveis por técnicas convencionais aplicadas na caracterização de materiais, de modo que as caracterizações obtidas no trabalho, foram complementares e fundamentais para a descrição do sistema de interesse.

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

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