Abstract: Partindo da hipótese de que, após a denervação renal, ocorre redução do estímulo adrenérgico e da ativação do sistema renina-angiotensina-aldosterona, esse procedimento teria aplicabilidade no tratamento da hipertensão arterial sistêmica. Objetivos: Avaliar a redução dos níveis tensionais e a redução do número de anti-hipertensivos em pacientes com hipertensão arterial resistente submetidos à ablação das artérias renais. Métodos: No estudo DESIRE (Denervação Simpática Renal) foram arrolados 242 pacientes com Hipertensão Arterial Resistente (Em uso de três classes de anti-hipertensivos em doses otimizadas, incluindo um diurético) no HBDF, de 01 de março de 2012 a 28 de fevereiro de 2013. Após adequada randomização, foram realizadas 16 ablações de artérias renais no período em questão. Os 16 pacientes com seguimento mínimo de dois meses e máximo de 6 meses foram avaliados neste trabalho. Resultados: foram estudados 16 pacientes (05 homens, 11 mulheres) com idade variando de 50,38±9,43 variando de 35 a 68 anos. Os pacientes apresentavam níveis pressóricos médios de PAS: 195mmHg; PAD: 119mmHg e PAM: 144mmHg. Após o procedimento, houve uma redução da PAS em 19mmHg (p<0,01), da PAD em 09mmHg (p=0,11) e da PAM em 12mmHg (p=0,08) no seguimento médio de 4,5 meses. Observou-se ainda, uma redução média de 0,93 anti-hipertensivo por paciente. Não foram observadas complicações maiores. As complicações mais frequentes relacionadas ao procedimento foram o edema (03 casos) e o espasmo das artérias renais secundários a radiofrequência (02 casos). Conclusões: A denervação arterial renal foi eficiente em reduzir a PAM e o número de drogas anti-hipertensivas na população estudada.

Palavras-Chave: autonomic nervous system; hypertension; losses; rf systems; electromagnetic radiation; renal clearance; arteries; therapy; testing; clinical trials

MACAMBIRA, ALINNE K.L.S. Denervação simpática renal por aplicação de radiofrequência na artéria renal em pacientes com hipertensão arterial sistêmica resistente ao tratamento medicamentoso. Orientador: Patrick Jack Spencer. 2021. 53 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-11032022-101207. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32918. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os Sistemas de Instrumentação e Controle (I&C) são responsáveis pela aquisição, tratamento, transmissão, conversão e controle de todos os sistemas de processo de uma Usina Nuclear Móvel (UNM). Por esta razão, os sistemas de I&C contribuem com a UNM, para que esta atinja os objetivos gerais de disponibilidade e confiabilidade, melhorando a segurança, reduzindo custos operacionais, além de incrementar a produtividade. O uso de tecnologias modernas de softwares e metodologias de projeto é a chave que contribuirá de sobremaneira na melhora competitiva em projetos de UNM e na redução dos custos de implementação de sistemas de I&C. Os números de um projeto de sistemas de I&C exigem um eficaz gerenciamento de dados no projeto, podendo chegar a 10.000 sensores e detectores, 5.000 quilômetros de cabos, e um total de 1.000 toneladas de massa. Além disso, a especificação de sistemas de I&C tem entradas e saídas multidisciplinares. As diferentes formações técnicas e acadêmicas dos atores envolvidos no projeto podem conduzir a divergências de opinião, e no processo decisório partirem para soluções de curto prazo. Desta forma, aumentam-se os riscos de atrasos no projeto, por conta de erros de especificações e atrasos na implementação e validação de hardware e software de controle. O objetivo principal deste trabalho é propor uma metodologia que clarifique os principais fluxos de dados no projeto básico de sistemas de I&C. O método proposto visa a aplicação de uma a estruturação de especificação "top-down", com foco na definição das funções de controle, requisitos, arquiteturas de I&C, gestão de interfaces, e que, além disso, garanta a aplicação da lei construtal na especificação destes sistemas. O resultado da metodologia é garantir que todos os atores envolvidos tenham uma visão global de toda análise funcional e da definição de requisitos desde o mais alto nível (da UNM) até os níveis inferiores (dos equipamentos), assegurando a passagem de fluxos de informações, garantindo a segurança, reduzindo prazos e custos no projeto.

Palavras-Chave: control systems; reactor instrumentation; specifications; mobile reactors; nuclear power plants; architecture; functional models; reporting requirements; evaluation

SANTOS, CLAUDIO S. Metodologia de especificação de sistemas de instrumentação e controle para usinas nucleares móveis. Orientador: Delvonei Alves de Andrade. 2021. 145 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-10032022-164452. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32911. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Ímãs permanentes de terras-raras (TR) são componentes essenciais nos campos da tecnologia devido às suas excelentes propriedades magnéticas. Há duas técnicas consolidadas utilizadas na obtenção de ímãs permanentes de TR-Fe-B; a metalurgia do pó (MP), empregada na obtenção de ímãs sinterizados, anisotrópicos e de alto desempenho, a qual utiliza o processo de decrepitação por hidrogênio (HD) na pré-moagem da liga de partida e o processo melt spinning (MS), empregado na obtenção de pós-magnéticos de TR-Fe-B para o processamento de ímãs aglomerados ou conformados a quente isotrópicos e anisotrópicos. O controle da microestrutura da amostra fundida e resfriada rapidamente em uma atmosfera controlada é atribuído ao processo MS. O objetivo do presente trabalho foi verificar a influência do tamanho de grão nas propriedades microestruturais e magnéticas, principalmente na coercividade intrínseca (iHc) de ímãs sinterizados à base de Pr14FebalCo16B6Nb0,1, Pr14FebalCo16B6Zr0,1 e Pr14FebalCo16B6Nb0,1(x), x = Al0,1 e Dy0,3 (% at.), obtidos por MS, HD e MP respectivamente. Pelo processo MS, através da variação dos parâmetros, obtiveram-se fitas e flocos com 30 μm de espessura e 5 mm de largura. Pelos resultados de análise de difração por raios X (DRX) através do método de refinamento de Rietveld GSAS, observou-se majoritariamente a presença da fase magnética principal Φ (Pr2Fe14B) com tamanho médio de cristalito (TMC) de 48 nm a 78 nm e parâmetros de rede adequados. Essas ligas exibiram perfil isotrópico e iHc máxima = 254 kA m-1. Os ímãs sinterizados obtidos exibiram fases características de ímãs de TR-Fe-B e iHc máxima = 302 kA m-1.

Palavras-Chave: magnetic materials; rare earth alloys; praseodymium; microstructure; manufacturers; permanent magnets; surface coating; spin-on coating

MEIRA, MARCO A. Obtenção de ligas magnéticas à base de Pr-Fe-B por resfriamento super-rápido para a fabricação de ímãs permanentes de terras-raras. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2021. 134 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-10032022-153718. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32909. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A análise de materiais é uma área na qual pesquisadores vem se esforçando cada vez mais na busca de ferramentas mais precisas, visando desvendar informações muitas vezes não evidentes sem ajuda de instrumentos. O objetivo principal foi desenvolver um protótipo analisador microfluídico móvel, capaz de avaliar variações de cores em amostras microfluídicas, visando diagnósticos baseados em exames Enzyme-Linked ImmunonoSorbent Assay (ELISA). O mapeamento de cores em microcircuitos proporcionou quatro aplicações diferentes. Primeiramente, contribuindo para análises em exames ELISA executados dentro de microcircuitos microfluídicos. Posteriormente foi utilizada a mesma metodologia para estudar o comportamento do microfluido dentro do microcircuito, usando um aplicativo de celular, baseando-se no modelo Red-Green-Blue (RGB). Ainda foi desenvolvido um software capaz de mapear as cores usando o modelo conhecido como Hue-Saturation-Value (HSV). Por fim, foi desenvolvido um software baseado em uma técnica de inteligência artificial conhecida como agrupamento ou clusters. A base de todas as análises são fotos capturadas dos microcircuitos usando uma interface especialmente projetada em impressão tridimensional (3D). As análises proporcionaram uma nova forma de analisar amostras ELISA e também um novo meio de avaliar o desempenho dos microcircuitos de diferentes formatos, contribuindo de forma direta no design de sua fabricação.

Palavras-Chave: enzyme immunoassay; bioassay; testing; image processing; mobility; tools; color; cluster analysis; fluidic control devices; microelectronic circuits; artificial intelligence

CAMPARA, MARCELO J.V. Desenvolvimento de uma ferramenta mobile para teste Elisa em microcircuitos e detecção de cores com inteligência artificial. Orientador: Anderson Zanardi de Freitas. 2021. 113 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-144112. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32907. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Garantia da Qualidade (GQ) consiste em um conjunto de atividades planejadas e sistematicamente implementadas no âmbito de Sistema da Qualidade, necessárias para garantir que um processo / produto / sistema estão em condições de satisfazer os requisitos da qualidade. Boas Práticas de Fabricação conhecidas como BPF ou internacionalmente como Good Manufacturing Practices (GMP), são um conjunto de procedimentos que visam garantir que produtos sejam consistentemente produzidos e controlados, de acordo com os padrões necessários de qualidade. Estes procedimentos são baseados em normas, nacionais e internacionais, específicas para cada ramo de atividade industrial. As BPFs abrangem todos os aspectos de produção, desde os insumos e matéria prima, instalações e equipamentos até o treinamento e higiene pessoal dos funcionários. Procedimentos operacionais padrão (POP's) escritos detalhados são essenciais para cada processo que possa afetar a qualidade do produto e deve haver sistemas para fornecer provas documentadas de que os procedimentos corretos são seguidos consistentemente em cada etapa do processo de fabricação. Portanto a Garantia da Qualidade incorpora as Boas Práticas de Fabricação (BPF) e outras ferramentas que visam o desenvolvimento de um produto com qualidade. As BPFs tem seus requisitos descritos em resoluções colegiadas da ANVISA e são muito semelhantes a ABNT ISO IEC 17025:2017 e aos princípios das Boas Práticas de Laboratório. O objetivo deste trabalho foi a implantação e o desenvolvimento das Boas Práticas de Fabricação através de um Sistema de Garantia da Qualidade na produção de fontes para Braquiterapia, no Centro de Tecnologia das Radiações - IPEN. Primeiramente todas as etapas de produção foram definidas e descritas em procedimentos, relacionando aos equipamentos, utilidades e instalações necessárias para sua execução. Consequentemente foi avaliado a efetividade da higienização da área produtiva através da determinação do melhor produto de limpeza aplicado (sanitizante) para reduzir a contaminação radiológica superficial a níveis aceitáveis, durante a produção das fontes de iodo-125. Neste caso foi estabelecido um programa de limpeza, onde três diferentes sanitizantes foram testados durante a produção de três lotes de iodo-125, respectivamente: (1) detergente neutro (Extran®); (2) peróxido de hidrogênio (6%) e (3) hidróxido de sódio (1M). Em outra análise, realizou-se um estudo de validação de processo, utilizando dois parâmetros: eficiência na soldagem e detecção de vazamento (estanqueidade) das sementes. A eficiência da soldagem não possui parâmetro estabelecido em normativa, sendo então avaliada visualmente pelo operador, já a detecção de vazamento, deve estar de acordo com o estabelecido na norma ISO 9.978, ou seja, ser inferior a 5nCi. Os resultados de eficiência produtiva foram de 79 a 87% e no estudo de validação para o vazamento em todas as sementes foram abaixo de 5nCi, este último em conformidade com a normativa. De acordo com os resultados relacionados aos métodos de higienização, o melhor sanitizante para remoção da contaminação superficial das sementes de iodo-125, durante a sua produção, foi o peróxido de hidrogênio. Em geral, todos estes dados, indiretamente, foram de suma importância porque avaliaram a implantação do Sistema de Garantia de Qualidade como um todo, além dos POPs elaborados, estando de acordo com os preceitos de "Boas Práticas de Fabricação".

Palavras-Chave: iodine 125; brachytherapy; safety standards; quality assurance; radiotherapy; radiation protection; clinical trials

BAPTISTA, TATYANA S. Implantação e desenvolvimento das Boas Práticas de Fabricação na produção de fontes de iodo-125 para Braquiterapia. Orientador: Maria Elisa Chuery Martins Rostelato. 2021. 91 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-28012022-165251. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32729. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Células a combustível de óxido sólido (SOFC) têm um grande potencial para fornecer energia limpa com alta eficiência energética. Entre os materiais utilizados, o óxido de cério é usado nas SOFC de última geração em diferentes componentes. Assim, este estudo teve como foco a obtenção de óxido de cério dopado com gadolínio (CGO) para a aplicação como camada de barreira em SOFC, impedindo a degradação da célula pela difusão de espécies químicas entre o eletrólito e o catodo, e como suporte no catalisador Ni-CGO para produção de H2 via reforma interna. Um extensivo e sistemático estudo foi realizado, onde diferentes metodologias de síntese foram desenvolvidas e otimizadas para obtenção de CGO com diversas morfologias, visando à obtenção de nanoestruturas bidimensionais (nanofolhas) de CGO que permitam o controle das propriedades eletroquímicas, catalíticas e microestruturais das camadas funcionais. O método de coprecipitação foi utilizado para a produção de nanoestruturas resultando em diferentes morfologias como nanofitas e nanoesferas. Ajustando-se os parâmetros de síntese foi desenvolvido um método original para produção de nanofolhas de CGO. As suspensões coloidais das nanofolhas foram usadas para deposição de filmes sobre o eletrólito de zircônia estabilizada com ítria (YSZ). A versatilidade das propriedades obtidas pelo controle minucioso da síntese das nanoestruturas de CGO foi demonstrada em duas aplicações relacionadas à tecnologia de SOFC. Camadas densas de nanofolhas de CGO foram sinterizadas em temperaturas abaixo das usualmente requeridas, evitando reações indesejadas entre as fases YSZ e CGO e funcionando como camada de barreira eficiente como demonstrado em testes eletroquímicos e de células a combustível. Nanofitas porosas de CGO foram sintetizadas por precipitação com bicarbonato de sódio, sendo utilizadas para a produção de catalisadores à base de Ni, com excelente seletividade para o hidrogênio na reforma a vapor do etanol.

Palavras-Chave: gadolinium; doped materials; cerium oxides; nanostructures; two-dimensional calculations; synthesis; depletion layer; solid oxide fuel cells; comparative evaluations; performance testing

MORAES, LETICIA P.R. de. Desenvolvimento de nanoestruturas 2D à base de céria para deposição de camadas finas aplicadas a células a combustível de óxido sólido. Orientador: Fabio Coral Fonseca. 2021. 167 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-28012022-154314. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32727. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O código comumente utilizado para a análise de componentes mecânicos nucleares é o código ASME, Seção III. Nele, no chamado Projeto por Análise, estão diretrizes sobre como classificar tensões e seus limites admissíveis, porém todos fundamentados na teoria das cascas, ou seja, em parcelas de tensão de membrana e tensão de flexão. O avanço e fácil acesso a computadores, possibilita a análise estrutural de vasos de pressão com elementos finitos sólidos tridimensionais que, embora tenha um custo computacional maior comparado com uma que utiliza malha de elementos finitos de casca semelhante, pode possibilitar a análise de detalhes construtivos no modelo mantendo a precisão da avaliação do comportamento de tensão ao longo da espessura. O problema é a falta de diretrizes no código ASME, Seção III, para a compatibilização das tensões obtidas em modelos de elementos sólidos com tensões em formato de membrana e flexão para posterior comparação dos limites admissíveis impostos pela ASME. Diante da falta de diretrizes no código ASME, Seção III para o projeto de vasos de pressão nucleares analisados com elementos finitos sólidos tridimensionais, o presente trabalho tem o objetivo de indicar recomendações para utilização do código ASME, Seção III, em análise de bocais com base nas prescrições de linearização de tensões mostradas no código ASME, Seção VIII, Divisão 2 que trata de projetos de vasos de pressão não nucleares.

Palavras-Chave: stress analysis; elasticity; linear programming; pressure vessels; overpressure; critical pressure; beyond-design-basis accidents; three-dimensional calculations; calculators

FIGUEIREDO, CAROLINA D.R. Metodologia numérica para a análise de tensões elásticas no projeto por análise de vasos de pressão nucleares. Orientador: Miguel Mattar Neto. 2021. 122 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-28012022-171806. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32725. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O interesse na utilização de ligas de magnésio em aplicações médicas se deve a sua biocompatibilidade com o corpo humano combinada com sua biodegradabilidade, fornecendo um suporte mecânico temporário e corroendo totalmente após a cura celular. A principal limitação da aplicação destas ligas como biomateriais é a ocorrência da corrosão antes da cura celular, desfavorecendo sua funcionalidade durante o tratamento. Dessa forma, nesta pesquisa foi realizada uma avaliação química, ensaios de corrosão utilizando soluções corpóreas simuladas e caracterização dos produtos de corrosão nos materiais: magnésio comercialmente puro (Mg-CP) e a liga de Mg AZ31. A análise por ativação com nêutrons (NAA) e a espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão em comprimento de onda (WD XRFS) foram utilizadas para determinar a composição química e o teste de citotoxicidade in vitro para avaliação da biocompatibilidade dos materiais estudados. Para avaliar a corrosão foram realizados testes de monitoramento de pH pela visualização da corrosão em ágar-ágar, monitoração de pH global, técnicas de varredura de eletrodo vibratório (SVET) e de eletrodo de íon seletivo (SIET) e determinação de perda de massa das amostras na corrosão. A caracterização da superfície após os ensaios de corrosão foi realizada por meio de imagens (macrografias e micrografias) e análises de composição química por espectrômetro de raios X por dispersão de energia (EDS). Os resultados da NAA de materiais de referência certificados de ligas metálicas apresentaram uma boa precisão e exatidão, indicando viabilidade de aplicação desta técnica na análise de materiais a base de magnésio. A análise da amostra de Mg-CP por NAA indicou a presença de impurezas de diversos elementos, cujos teores foram inferiores a 0,5 %. Já na amostra de liga AZ31, os elementos de liga Al, Mn e Zn quantificados estão dentro das faixas especificadas pelo fabricante e, adicionalmente, foi detectada a presença de As, La, Na e Sb os quais não são citados no documento da especificação. Nos ensaios de corrosão do Mg-CP e da liga AZ31, pela visualização de pH local e medidas de pH global, foi verificado em que ambos os materiais a solução de NaCl apresentou maior agressividade seguida da solução de tampão fosfato salino (PBS) e fluido corpóreo simulado (SBF). Nas análises de corrosão da liga AZ31 foi verificada a presença de microfilamentos e formação de gás hidrogênio (H2) na superfície das amostras. Durante o ensaio no SVET, foi observado que as bolhas de H2 ocorrem próximas às regiões anódicas. Nos ensaios de corrosão por imersão em SBF, foi verificada maior perda de massa e taxa de corrosão mais elevada no Mg-CP, comparado com a liga AZ31. Em relação ao ataque localizado, embora os elementos de liga estabilizem o filme de Mg(OH)2, a liga AZ31 apresentou maior susceptibilidade a este tipo de ataque devido à presença de precipitados de Al-Mn. As perdas de massa dos materiais a base de magnésio e as concentrações do elemento Mg dos produtos de corrosão indicaram aumento com o tempo de imersão. Com relação ao ensaio de citotoxicidade, a liga AZ31 não apresentou toxicidade, apesar de elementos como Al, Mn e Zn, estarem presentes nesta liga.

Palavras-Chave: biological materials; magnesium alloys; aluminium; zinc; corrosion; chemical composition; testing; electrodes; electrolytes; x-ray fluorescence analysis; x-ray spectroscopy; neutron activation analyzers

SILVA, CAIO A.J. da. Estudo da composição elementar, corrosão e citotoxicidade da liga de magnésio AZ31 para uso como biomaterial. Orientador: Mitiko Saiki. 2021. 167 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-03122021-171629. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32723. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A tomografia computadorizada óptica surgiu como alternativa para avaliação de soluções em gel para dosimetria tridimensional. A avaliação por tomografia computadorizada óptica funciona realizando uma medida da solução antes da irradiação e outra após irradiação, e, a partir daí é realizada a reconstrução das imagens. Com as imagens reconstruídas é possível avaliar a variação de atenuação entre as duas medidas e relacionar com a dose depositada no material. Um dos modos iniciais da dosimetria tridimensional foi a avaliação dos dosímetros em gel com técnicas de ressonância magnética, devido às propriedades magnéticas da solução serem alteradas quando expostas à radiação ionizante. Porém, nem todos os setores de radioterapia conseguem ter disponível um equipamento de ressonância magnética unicamente para esta aplicação. A solução Fricke gel foi modificada para ser uma solução radiocrômica, isto é, sofre alterações em sua densidade óptica em função da dose depositada. O alaranjado de xilenol adicionado na solução Fricke gel se torna um indicador de íons férricos (Fe3+), que são originados pela oxidação resultante da irradiação da solução. Na avaliação da solução empregando a técnica de espectrofotometria é possível identificar dois comprimentos de onda correspondentes aos íons ferrosos de origem da solução e dos íons férricos originados pela radiação. Este trabalho tem como objetivo padronizar a solução Fricke gel para avaliação em tomografia computadorizada óptica como meio para dosimetria tridimensional. Para que fosse realizada a padronização foi necessário estabelecer três parâmetros: uma densidade óptica inicial e final ideal para evitar a presença de artefatos por refração da luz; parâmetros ideais para o método de reconstrução das imagens da solução; o tempo de medida após irradiação para que a oxidação induzida pela radiação ocorra em todo o volume. Para a padronização as soluções Fricke gel foram irradiadas com radiação gama do 60Co por um equipamento Gammacell com capacidade de irradiação isotrópica. Assim, foi realizada a alteração na concentração de alaranjado de xilenol, sendo encontrada a concentração de 0,01 mM, a qual não apresentou artefatos por refração nas imagens e nos valores de atenuação no medidos no centro da solução. Foi utilizado o método de reconstrução OSC-TV por apresentar em trabalhos na literatura resultados com menos ruídos e incertezas reduzidas, resultado replicado neste trabalho. Determinou-se que para a medida posterior à irradiação dessa solução o intervalo entre 1 e 2 h apresenta estabilidade nos valores de atenuação.

Palavras-Chave: chemical dosemeters; polymer gel dosimetry; three-dimensional calculations; radiotherapy; computerized tomography; optical properties; gamma radiation; cobalt 60; radiation monitoring; standardization

TAVARES, PAULO V. dos S. Padronização do dosímetro Fricke gel aplicado em dosimetria 3D em radioterapia utilizando um CT óptico. Orientador: Letícia Lucente Campos Rodrigues. 2021. 103 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-02122021-105824. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32721. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Além de serem um problema ambiental, os resíduos sólidos possuem materiais poliméricos em suas composições que podem ser reintroduzidos na fabricação de novas peças, com tecnologias sem grandes investimentos aplicados no desenvolvimento de novas rotas com a reciclagem. A mistura de dois ou mais polímeros pode apresentar incompatibilidade, e é possível obter a miscibilidade a partir da compatibilização. O objetivo do projeto é identificar as propriedades da poliamida (PA) têxtil irradiada por fonte ionizante de radiação gama nas doses de 80, 120 e 150 kGy, com formação de blenda a partir da junção com o polímero polietileno de alta densidade (PEAD) reciclado e aditivo anidrido maleico (MAH), realizada a partir do processamento por reciclagem mecânica. Foram processadas em extrusora dupla-rosca com perfil de temperatura de médio de 235°C e rotação da rosca no processo de 120 rpm. A metodologia utilizada para acompanhar e avaliar as mudanças físicas e químicas das amostras compõe-se dos ensaios de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de absorção na região do infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Índice de fluidez (MFI), ensaio de tração e de impacto. Os resultados dos experimentos mostraram que para as doses iniciais de 80 e 120 kGy, os resultados não foram satisfatórios, comparando com a amostra não irradiada e levando em consideração todos os resultados dos ensaios. Já para a amostra obtida na dose de 150 kGy foi possível observar compatibilização entre as moléculas de PA e PEAD, com alterações significativas.

Palavras-Chave: polymers; materials; polyamides; polyethylenes; recycling; ionizing radiations; compatibility; fourier transformation; infrared spectrometers

FERREIRA, BARBARA V. Estudo comparativo da compatibilização de poliamida têxtil reciclada pelo processo de radiação ionizante. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2021. 107 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-02122021-094055. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32719. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Cutaneous leishmaniasis (CL) is a zoonotic disease developed by protozoa parasites of genus Leishmania. It promotes destructive and ulcerated lesions with limited treatment options. There is an urgent need for the development of topical, cost-effective and efficacious treatments with minimized side effects to treat affected patients. The parasite-host interaction is of great importance since Leishmania parasites survive and replicate within host macrophages. As phagocytic cells, the activated macrophages produce reactive oxygen species (ROS) and nitric oxide (NO), which are toxic to pathogens, hence preventing parasites proliferation. However, Leishmania parasites can evade the host immune response and subvert antimicrobial macrophage defenses, thereby surviving within these cells even in harsh conditions. Indeed, the role played by ROS and NO in the control of CL has been under debate over the past years, emerging as potential alternatives to tackle this important neglected disease. In this regard, we aimed to evaluate the role of both NO and ROS towards antileishmanial activity using two different therapeutic strategies: (1) nitric oxide-releasing chitosan nanoparticles (NONPs) and (2) antimicrobial photodynamic therapy (PDT). For this, we focused on development and investigation of the potential of NONPs in vitro and in vivo against Leishmania amazonensis, one of the causative agents of CL. To assess the role of ROS, photodynamic therapy was investigated against different Leishmania species. Firstly, we evaluated the potential of organic light-emitting diodes (OLEDs) as a novel light source to inactivate in vitro promastigotes of L. major and L. amazonensis, using three phenothiazine dyes: Methylene blue, new methylene blue and 1,9-dimethyl methylene blue (DMMB). Then, we addressed the underlying mechanisms of DMMB-PDT upon promastigotes of L. amazonensis wild-type (WT) and miltefosineresistant (MFR) strains. DMMB-PDT effectiveness was also evaluated against intracellular amastigotes of WT and MFR together with cytotoxicity assay on mammalian cells. Our findings demonstrate that either NONPs or PDT are promising strategies to target CL and should be further explored for future preclinical and clinical trials.

Palavras-Chave: parasites; trypanosomes; skin diseases; chemical oxygen demand; nitric oxide; spectroscopy; light emitting diodes

CABRAL, FERNANDA V. Towards new therapeutic strategies for cutaneous leishmaniasis. Orientador: Martha Simões Ribeiro. 2021. 123 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-18112021-095721. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32717. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os eletrocatalisadores Pd/C, TiO2/C e os binários PdTiO2/C (50:50), (70:30), (90:10), (30:70) e (10:90) foram preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio. Estes eletrocatalisadores foram sintetizados via borohidreto de sódio e caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão MET e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR). Já a atvidade eletrocatalítica foi analisada por voltametria cíclica e cronoamperometria em meio alcalino. As análises de DRX apresentaram planos cristalinos de Pd bem definidos, associados a estrutura cúbica de face centrada (cfc), assim como planos agregados as estruturas de TiO2 e carbono. As micrografias, obtidas por MET, demonstraram um tamanho médio de nanopartículas, entre 7 nm a 10 nm, afiliadas a uma distribuição satisfatória no suporte de carbono. Os ensaios eletroquímicos, via voltametria cíclica e cronoamperometria, com os eletrocatalisadores binários mostraram um aumento de densidade de corrente no processo da oxidação tanto para etanol como para glicerol, em comparação aos eletrocatalisadores padrões Pd/C e TiO2/C. Os ensaios com glicerol em uma célula unitária a 60 °C atingiram densidade de potência máxima em 12,5 W cm-2 para PdTiO2/C (70:30), quando comparados ao eletrocatalisador comercial Pd/C com 3,70 W cm-2 . Nos testes com etanol, em uma célula a 80 °C, o eletrocatalisador PdTiO2/C (50:50) indicou valores de densidade de potência máxima em 33,5 W cm-2 , e o eletrocatalisador padrão Pd/C atingiu 4,2 W cm-2 indicando que a utilização do co-catalisador TiO2 com as nanopartículas de Pd resultaram em um efeito benéfico (que pode ser atribuído ao mecanismo bifuncional), devido à formação de espécies oxigenadas capazes de liberar os sítios catalíticos do Pd para novas adsorções.

Palavras-Chave: sodium; borohydrides; electrocatalysts; glycerol; methanol; alkaline electrolyte fuel cells; elective catalytic reduction; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry; potentiostats; partial oxidation processes; nanoparticles; absorption

PEREIRA, VIVIANE S. Oxidação eletroquímica do etanol e glicerol em eletrólito alcalino utilizando eletrocatalisadores PdTiO2/C preparados via redução por borohidreto de sódio. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2021. 120 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-19112021-093459. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32715. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O câncer (ca) de Colo de Útero é uma doença complexa, frequentemente relacionada à sua alta taxa de incidência, bem como sua letalidade em países não desenvolvidos como por exemplo o Brasil. Na Região Norte, este tumor se destaca, com índices alarmantes como por exemplo no Estado do Tocantins, em que as taxas se mostram bastante semelhantes aos índices observados na África Saariana. O presente estudo consiste em realizar um levantamento epidemiológico através da análise do perfil clínico de pacientes com Câncer de Colo de Útero no Norte do Tocantins atendidas no Hospital Regional de Araguaína (HRA) no período de 2000 a 2015. O objetivo do estudo consistiu em avaliar dados cadastrados pelo Sistema de Informação em Saúde do Registro Hospitalar de Câncer-SISRHC de 2664 mulheres. Foram incluídas pacientes entre os estadios 0 a IV. Foram analisadas 10 variáveis da Ficha de Registro de Tumor. O grau de completude dos dados escolhidos variou entre 67,5% e 100%. Foram analisadas as variáveis idade, raça, escolaridade, ocupação, estado conjugal, procedência, tipo histológico, histórico de tabaco e bebida alcoólica. O estadio predominante foi o IIIB. Os casos foram também subdivididos conforme o estadiamento em estadio precoce (0, I e II), e tardio (III e IV). Posteriormente foi realizada a associação entre as variáveis sociodemográficas com o estadiamento clínico precoce e tardio. Houve um aumento na porcentagem de casos de estadiamento tardio ao longo dos anos (p<0,001). Os fatores ocupação, raça, escolaridade e tabagismo foram bem definidos na incidência deste tumor, principalmente no caso de estadiamento tardio que foi predominante na amostra, trazendo uma grande preocupação já que diagnósticos realizados de forma tardia provocam muitos casos graves que por sua vez são responsáveis pelas formas mais agressivas desse tipo de câncer, levando consequentemente à alta taxa de mortalidade.

Palavras-Chave: program management; clinical trials; epidemiology; neoplasms; carcinomas; urogenital system diseases; beverages; tobacco; data analysis; therapy; diagnosis; women

PINHEIRO, ANGELICA L.L.P. Perfil clínico e epidemiológico de mulheres com câncer de colo uterino no Norte do Estado do Tocantins durante o período de 2000 a 2015. Orientador: Maria Elisa Chuery Martins Rostelato. 2021. 64 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-101714. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32713. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho teve como objetivo avaliar as propriedades mecânicas da solda a ponto, em um aço 22MnB5 em sua condição de fabricação e pós obtenção de estrutura martensítica por meio de tratamento térmico. Esta avaliação foi efetuada por meio de ensaio mecânico de tração em corpos de prova normalizados pela norma JIS (Japonese industrial Standard), através de extensometria aliada ao método de correlação de imagens digitais, através do software Gom Correlate. A soldagem a ponto é um processo com muita aplicação na união de chapas na indústria automobilística. Com a crescente necessidade do mercado automobilístico, com foco na redução de peso dos veículos, no aumento dos níveis de segurança dos passageiros e da necessidade de cumprimento de exigências normativas quanto a impactos laterais no Brasil em 2018, foi necessário o estudo de uniões destes aços através deste tipo de solda, que é o mais utilizado no segmento automotivo, em virtude de sua alta produtividade, relativa facilidade de execução e qualidade adequada das regiões de união. Conforme literatura, a microestrutura inicial desse aço, na condição de recozido, é formada basicamente por ferrita e perlita. Seu limite de resistência nessa condição fica em torno de 600 MPa. Após o processo de tratamento térmico, esse material apresenta microestrutura completamente martensítica e resistência à tração próxima a 1500 MPa. Para o estudo destes corpos de prova, foram produzidos corpos de prova soldados em material lâmina em sua condição de fabricação e após tratamento térmico, sendo este ultimo a condição de uso na Indústria automobilística. Para se efetuar a correlação de imagens digitais através do software, os corpos de prova foram pintados obtendo-se manchas (ou pontos) de forma aleatória. Os corpos de prova foram então, submetidos a ensaio mecânico de tração até a deformação e ruptura. Os ensaios foram digitalmente filmados e os fotogramas sequenciados foram analisados utilizando-se o método chamado de correlação de imagens digitais (CID). Utilizando- se o CID, foi possível efetuar a caracterização das deformações bidimensionais das superfícies das amostras em aço 22MnB5 soldadas a ponto, durante o ensaio mecânico de tração. Foram geradas imagens com coloração característica para cada zona deformada, possibilitando a análise dos resultados obtidos pelo software e ter entendimento parcial do que acontece na região da soldagem. Os resultados experimentais indicam o critério de fratura dos corpos de prova. Com o tratamento térmico utilizado foi obtida a dureza requerida, o que indica a formação de microestrututa totalmente martensitica. Para os corpos de prova com tratamento térmico, a tendência de ruptura na zona afetada pelo calor (ZAC ou HAZ) foi confirmada nestes aços de alta resistência, devido à formação de material recozido em torno da pepita soldada. Também foi caracterizada a presença de defeitos formados durante o processo de soldagem. Para os materiais base, sem tratamento térmico, foi caracterizado que o rompimento ocorre fora da área soldada, justificado pela formação de microestruras mais resistentes, resultando no aumento de características mecânicas na região soldada, em virtude de que após a soldagem houve endurecimento na região do botão de solda e a ruptura se desenvolveu na região mais externa ao botão de solda e com menor dureza. Foi caracterizado pequena alteração nos dados de rompimento dos corpos de prova que foram soldados com a utilização de espaçadores, o que sugere que afastamentos entre os materiais a serem soldados, interferem no resultado da solda. Todos os métodos utilizados para se efetuar a geração das manchas aleatórias, foram satisfatórios, mas cada uma com certas características de qualidade e restrições. Quanto a qualidade de leitura pelo software os melhores resultados são os que promovem maior contraste entre o fundo e os pontos aleatórios. Quanto ao tempo de análise das imagens pelo software, durante o período do teste de tração, os melhores resultados foram obtidos pelos métodos que promovem geração dos pontos aleatórios diretamente sobre a superfície do corpo de prova.

Palavras-Chave: mechanical properties; welded joints; welding; hardening; tensile properties; performance testing; japanese organizations; standardization; boron compounds; steels; angular correlation; image processing

ROSSI, ANDRE. Caracterização mecânica da solda a ponto em chapa de aço 22MnB5 utilizando ensaio de tração e análises de correlação de imagem digital. Orientador: Cristiano Stefano Mucsi. 2021. 106 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-112034. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32711. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Estratégias de conservação e preservação são essenciais no gerenciamento de coleções botânicas dos herbários, em especial os exemplares de material vegetal compostos de plantas prensadas e desidratadas em estufas, denominadas exsicatas. Particularmente, essas coleções são muito sensíveis ao ataque de insetos e fungos. Nos últimos anos, a desinfecção por radiação ionizante tornou-se uma estratégia eficaz para preservar objetos do patrimônio cultural e material de acervos com excelentes resultados. O objetivo deste trabalho foi estudar os efeitos da radiação gama nas amostras de exsicatas irradiadas, determinando a dose absorvida de radiação ideal e segura que promova a descontaminação, sem alterar a estrutura do material. Assim, seis duplicatas de exsicatas foram selecionadas no Herbário Dom Bento José Pickel (SPSF), Instituto Florestal, localizado em São Paulo. Três amostras são da família Asteraceae e foram coletadas em 1946, 1984 e 1986, enquanto outras três amostras pertencem à família Solanaceae e foram obtidas em 1953, 1984 e 2007. As famílias das coleções botânicas selecionadas são muito suscetíveis à biodegradação. A irradiação com raios gama foi realizada no Irradiador Multipropósito de Cobalto-60 do Centro de Tecnologia das Radiações CETER do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, IPEN/CNEN em São Paulo, com a aplicação de doses absorvidas de 1 kGy, 6 kGy e 10 kGy, valores para desinfestação e desinfecção. Os efeitos da radiação gama sobre as exsicatas foram analisados por colorimetria com sistema de coordenadas de cores CIELAB, microscopia eletrônica de varredura (FEGSEM) e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR-ATR). Os resultados confirmaram que não ocorreram alterações significativas nas propriedades colorimétricas e morfológicas das amostras, nas doses utilizadas, evidenciando que a técnica de radiação ionizante é eficaz para a conservação desse tipo de acervo.

Palavras-Chave: plants; age groups; space groups; morphological changes; sample preparation; gamma radiation; radiation dose rate ranges; cultural resources; fourier transformation; infrared spectrometers; electron emission

LIMA, LENI M.P.R. Utilização da radiação ionizante para a preservação e conservação de amostras botânicas - exsicatas. Orientador: Pablo Antonio Vasquez Salvador. 2021. 111 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18112021-094235. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32709. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Zircônia estabilizada com ítria, YSZ, e galato de lantânio com substituições parciais por estrôncio e magnésio, LSGM, são eletrólitos sólidos que vem sendo estudados para aplicação em células a combustível de óxido sólido. Recentemente, atenção vem sendo dada a eletrólitos sólidos compósitos com características complementares visando a obtenção de materiais com performance otimizada. Neste trabalho eletrólitos sólidos compósitos à base de YSZ e LSGM (fase majoritária) contendo como fases minoritárias a zircônia-escandia-ceria (ScCeSZ), o galato de lantânio contendo estrôncio (LSG), além de LSGM e YSZ, em proporções em massa de até 20% foram preparadas por reação em altas temperaturas e caracterizadas por diversas técnicas instrumentais. Estudos sistemáticos da microestrutura, densificação, condutividade elétrica e dureza e módulo elástico foram realizados com o intuito de correlacionar microestrutura-propriedades. Os principais resultados mostraram que a estabilidade de fase do LSGM é substancialmente melhorada nos compósitos, que também apresentaram incremento na condutividade elétrica. A dureza de todos os compósitos analisados se mostrou pouco sensível com relação à composição-base. O LSG como fase minoritária, não influenciou o mecanismo de condução do LSGM até temperaturas de 700ºC. Os compósitos apresentaram também melhoria no módulo elástico reduzido. Nos compósitos contendo LSGM e YSZ não foi possível evitar a formação da fase zirconato de lantânio, com estrutura pirocloro. A fase minoritária ScCeSZ resultou em leve aumento da condutividade elétrica da YSZ. A densificação da YSZ foi consideravelmente favorecida no compósito contendo LSGM.

Palavras-Chave: ionic composition; electric conductors; lanthanum; zirconium silicates; silicate minerals; doped materials; nanomaterials; nanocomposites; synthesis; site characterization

FUJIMOTO, TALITA G. Preparação e caracterização de compósitos condutores iônicos à base de zircônia estabilizada com ítria e galato de lantânio dopado. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2021. 113 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-22102021-133943. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32707. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O carcinoma de células renais (CCR) é o câncer epitelial renal adulto mais comum, sendo responsável por mais de 90% de todas as neoplasias renais. O subtipo mais frequente de CCR é o de células claras (CCRcc). A maioria dos pacientes com CCRcc possui mutação no gene supressor tumoral de Von Hippel-Lindau (VHL). O gene VHL codifica uma proteína, a VHL, que é capaz de regular negativamente uma série de proteínas intracelulares, dentre elas o fator induzível por hipóxia (HIF). Muitas moléculas têm sido apontadas como responsáveis pelo fenótipo agressivo desse tumor, uma delas é o fator de transcrição NF-kB, que é o nome coletivo para os fatores de transcrição da família Rel. Em mamíferos são conhecidos cinco membros desta família: RelA (p65), RelB, c-Rel, NF-kB1 (p105/p50) e o NF-kB2 (p100/p52). No CCR, o aumento da atividade do NF-kB correlacionava-se com o aumento de marcadores de angiogênese tais como o fator de crescimento endotelial vascular (VEGF) e Interleucina 6 (IL-6). Nos últimos anos vários grupos têm demonstrado o papel funcional do NF-kB1 na tumorigenicidade do CCR. Nesse projeto utilizamos a técnica CRISPR/Cas-9 para obtenção de uma linhagem celular de adenocarcinoma renal humano knockout para a proteína NF-kB1. Foi realizada a verificação do gene endógeno mais estável para condições de normóxia e hipóxia. Foi feita a quantificação dos níveis de VEGF e IL-6 em condição de normóxia e hipóxia. A técnica CRISPR/Cas9 foi eficaz para obtenção de células 786-0 nocaute para NF-kB1 (p105/p50). Dentre os oito genes endógenos analisados, o TRFC foi o mais estável e, consequentemente, o mais adequado para estudos com as células 786-0 em hipóxia. A supressão da expressão da p50 nos clones 786-0 sg1, 786-0 sg2 e 786-0 sg3 resultou na redução de VEGF e IL6 tanto em normóxia quando em hipóxia. A redução do diferencial hipóxia/normóxia demonstra uma alteração na responsividade celular à hipóxia no que diz respeito à Il-6. A redução dos níveis de IL-6, pode justificar a redução da MMP-9 e migração celular observados por nosso grupo.

Palavras-Chave: neoplasms; carcinomas; kidneys; anoxia; animal cells; lymphokines; protein engineering; angiogenesis; comparative evaluations

SILVA, LUIZ F.T. da. Avaliação da capacidade angiogênica da linhagem celular de adenocarcinoma renal humano knockout para a proteína NF-kB1. Orientador: Maria Helena Bellini Marumo. 2021. 68 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-122216. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32705. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O feijão juntamente com o arroz faz parte da alimentação básica da população brasileira, por serem ricos em proteínas, carboidratos, vitaminas, sais minerais, fibras e aminoácidos, assim podemos comparar a quantidade de proteínas que esses alimentos possuem com a carne. A produção mundial do feijão em países em desenvolvimento é de quase 50 %, sendo Myanmar, Índia e Brasil os maiores produtores. Com isso a utilização dos agrotóxicos na agricultura se torna crescente conforme se tem um aumento do consumo pela população, pois se preza a diminuição da perda devido às ações de pragas, para isso a determinação dos resíduos de agrotóxicos que os alimentos possuem e o risco que possam oferecer a saúde da população devem ser levados em conta. Portanto, o objetivo desse trabalho foi desenvolver um método analítico para caracterizar quantitativamente resíduos dos agrotóxicos fungicidas, flutriafol, procimidona, tebuconazol, presentes em alimentos vegetais com alto teor de proteínas, especificamente o feijão, utilizando a técnica analítica de cromatografia a gás acoplada a um espectrômetro de massas triplo quadrupolo, fazendo a validação com os parâmetros linearidade, sensibilidade, seletividade, precisão, exatidão, limite de quantificação e detecção. A obtenção das amostras dos feijões, Phaseolus vulgaris L, do tipo branco, preto, carioca e azuki, Vigna angularis, foram em lojas de produtos a granel e supermercados na região de São Paulo - capital. A extração foi efetuada em duas formas distintas, QuEChERS e extração sólido - líquido em baixa temperatura, utilizado o padrão de diuron para validação da extração. A metodologia foi capaz de atingir abaixo do limite máximo recomendado pelo PARA, Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos, para os compostos alvos, procimidona de 0,5 mg kg-1 e flutriafol e tebuconazol de 0,1 mg kg-1. Foram analisadas 31 amostras para cada tipo de feijão e encontrado em 7 % das amostras o fungicida procimidona acima do limite permitido.

Palavras-Chave: pesticides; trace amounts; tracer techniques; sample preparation; proteins; vegetables; beans; gas chromatography; mass spectroscopy

MIZUTANI, GUSTAVO S.Y. Análise de agrotóxicos em alimentos vegetais com alto teor de proteínas via cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas TANDEM GC - MS/MS. Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. 2021. 113 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-115140. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32703. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os nanotubos de haloisita são cargas inorgânicas naturais, promissoras para aplicações em diferentes áreas. A haloisita (HNT) tem um teor relativamente baixo de grupos hidroxila em sua superfície, o que a torna relativamente hidrofóbica, no entanto, às vezes não é suficiente para garantir uma boa adesão interfacial em compósitos poliméricos, e um tratamento superficial adicional é necessário para melhorar sua compatibilidade com a matriz, maximizando as interações interfaciais. No presente trabalho, propõe-se desenvolver compósitos nanoestruturados de poliamida 11 (PA11) com haloisita pura e funcionalizada, por meio do processo de mistura no estado fundido, e estudar a reciclagem desses. O trabalho está dividido em duas principais etapas, a primeira trata-se do estudo da funcionalização da haloisita (funcionalização covalente e não covalente), e a segunda da incorporação de diferentes concentrações de haloisita pura e funcionalizada na matriz e sua reciclabilidade. Um conjunto de técnicas de caracterização foi realizado para avaliar as propriedades físico-químicas e os resultados apontam para uma modificação superficial da haloisita após a funcionalização. No que se refere aos nanocompósitos, observou-se um aumento de estabilidade térmica com adição de HNT pura e funcionalizada, e os aumentos na temperatura e na percentagem de cristalização revelam o seu papel como agente nucleante. Os nanocompósitos produzidos com HNT funcionalizada apresentaram um aumento no módulo de flexão (até 98 %), na tensão máxima de ruptura na tração (até 16 %), no módulo de elasticidade (até 200 %) e apresentaram um melhor desempenho ao impacto, não sofrendo fratura para concentrações de até 6 % de carga. As imagens de microscopia eletrônica de varredura sugerem uma distribuição relativamente uniforme da HNT pura e funcionalizada na matriz polimérica. O reprocessamento da matriz de PA11 pura levou a um gradual aumento de sua rigidez, elevando o módulo de elasticidade, reduzindo a tensão máxima de ruptura e a resistência ao impacto. Nesse caso, a presença da HNT pura/funcionalizada na PA11 mostrou-se responsável por diminuir o aumento expressivo de rigidez da matriz gerado pelo reprocessamento.

Palavras-Chave: clays; minerals; helium compounds; nanocomposites; crystallization; thermal conduction; polyamides; recycled; nanotubes; tensile properties; fractures; reducing agents; scanning electron microscopy; image processing

FRANCISCO, DANAE L. Compósitos nanoestruturados de poliamida 11 : estudo dos efeitos da incorporação de nanotubos de haloisita funcionalizados e da reciclabilidade nas propriedades dos compósitos. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. Coorientador: Ademar Benévolo Lugão. 2021. 196 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-22102021-100120. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32701. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O estudo da interação Biosfera-Atmosfera em florestas tropicais é de extrema importância para a compreensão das mudanças climáticas globais. O objetivo deste trabalho é correlacionar os fluxos ascendentes e descendentes de Compostos Orgânicos Voláteis Biogênicos (COVB) e seus quirais em dois locais: na Floresta Amazônica, a maior floresta intacta do mundo, e na Mata Atlântica, com a maior influência antropogênica, restando somente 7% de mata. As duas florestas estão conectadas pela célula Hadley-Walker, ou "rios voadores". Muitos dos COVB presentes nestas florestas são quirais, o que significa que ocorrem naturalmente como duas imagens espelhadas da mesma molécula. Neste contexto, os dados atmosféricos foram medidos por um amostrador de "Fluxo de Ar na Direção Vertical" denominado em inglês como Acumulador de Vórtices Estacionários (REA), o qual processa dados pelo método de acumulação de vórtices turbulentos, instalado no Observatório da Torre Alta da Amazônia (ATTO) e no corredor ecológico suspenso na Mata Atlântica, situado no Parque Ecológico dos Imigrantes (PEI), São Bernardo do Campo, SP. O REA diferencia o fluxo de ar ascendente e descendente por um anemômetro sônico conectado a um painel eletrônico acoplado a cartuchos revestidos de Carbotrap/ TENAX. As análises foram realizadas por dessorção térmica acoplada a um cromatógrafo a gás de duas colunas com detecção por espectrômetro de massa por Tempo de Voo (TD-GCxGC/TOF), fornecido em parceria com o Instituto Max Planck, Mainz, Alemanha. Os resultados mostraram que a especiação de COVBs e seus quirais em ambas as florestas se correlacionam com o aumento do fluxo de ar entre as árvores, diferindo diretamente na proporção e identidade da floresta sendo maior fluxo de (-) α- Pineno (2,98404333 mgC/m2h) na Amazônia e (+) Limoneno (0,53536872 mgC/m2h) na mata Atlântica, como também revelaram uma distinção de comportamento do gradiente de fluxo de calor pelo método REA, entre sazonalidade e perfil diurno, resultando na possível construção de um mecanismo químico entre biosfera - atmosfera.

Palavras-Chave: abiogenic gas; volatile matter; organic compounds; chirality; forests; energy storage; resources; biological warfare agents; thermal desorption spectroscopy; gas chromatography; two-dimensional systems

OSTERMANN, CAROLINE K. Avaliação de fluxos dos COVBs quirais das Florestas Amazônica e Mata Atlântica pelo método de Acumuladores de Vórtices Estacionários (REA). Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. 2021. 98 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-21102021-162348. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32699. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O câncer de mama se constitui em um grave problema de saúde pública. É a neoplasia que mais acomete mulheres, excluindo o câncer de pele não melanoma, em grande parte do mundo e a principal causa de morte por neoplasias malignas em mais de 100 países. No Brasil, segundo o INCA, a estimativa para o triênio 2000-2022 é de 66.280 casos novos, o que equivalerá a 29,7% dos tipos de câncer em mulheres. Neste contexto, este estudo teve como objetivo descrever as características demográficas e epidemiológicas de pacientes maiores de 60 anos com câncer de mama atendidos na Unidade de Oncologia da Fundação São Francisco Xavier em Ipatinga, Minas Gerais, nos anos de 2015 a 2017. Utilizou-se o modelo transversal de investigação, com abordagem e análise quantitativa dos dados. Os resultados evidenciaram que a maioria dos pacientes eram do sexo feminino (98%), tinham idades entre 60 a 70 anos (54, 9%), 143 (60,3%) se consideraram da raça parda, 144 (61%) eram casados, 118 (49,8%) tinham o ensino fundamental completo, 149 (63%) negaram tabagismo e 154 (65%) etilismo. Quanto à situação clínica, 118 (50%) pacientes estavam sem sinais de doença em atividade, o Carcinoma Ductal Infiltrante foi o tipo mais predominante, com 143 (60,3%) casos. Conclui-se que este estudo foi importante por ser o primeiro levantamento a respeito do câncer de mama em idosas realizado nesta unidade oncológica, podendo contribuir para o desenvolvimento de ações que visem melhorar as medidas preventivas, o acesso ao diagnóstico precoce, o prognóstico e a reduzir, ainda mais, a quantidade de óbitos em decorrência da neoplasia maligna da mama.

Palavras-Chave: mammary glands; neoplasms; carcinomas; elderly people; females; females; disease incidence; epidemiology; preventive medicine; human factors engineering; data compilation; differential cross sections; research programs

ULHOA, SAVIO F. Caracterização clínica e epidemiológica da neoplasia de mama em idosas nos anos de 2015 a 2017 em um centro de oncologia do leste de Minas Gerais. Orientador: Carlos Alberto Zeituni. 2021. 104 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-09092021-105130. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32293. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Na odontologia materiais restauradores são utilizados em larga escala e a principal desvantagem desses materiais é a contração de polimerização. A contração de polimerização diminui a vida útil do mesmo, causando infiltrações por microrganismos e consequentemente, a cárie secundária. O objetivo deste trabalho foi avaliar um compósito nano-estruturado polimérico experimental que promovesse a liberação de fármaco de maneira controlada para fins antimicrobianos para assim, minimizar a referida desvantagem. Dessa forma, foi utilizada a nanopartícula Montmorilonita (MMT), como veículo de liberação. Após incorporação da Amoxicilida trihidratada (AMOX) na concentração de 10% em carga (10:1) nas nanopartículas de MMT, foram elaborados três grupos de compósitos experimentais. O primeiro grupo foi composto apenas pela matriz polimérica à base de BisGMA/TEGDMA (controle 1); o segundo foi composto pela matriz polimérica e 9% (em massa) de MMT, sem fármaco (controle 2); e finalmente, o terceiro grupo foi composto pela matriz polimérica e 10% (em massa) de MMT+AMOX (grupo MMT+AMOX). Ensaios para estudar a liberação de fármaco forma feitos e os métodos de caracterização usados foram: (as amostras foram coletadas e analisadas através de espectrofotometria de UV a λ=273 nm e CLAE-EM/EM), determinação de Intumescimento e Perda de Massa, Análise de Termogravimetria (TG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raios- X (DRX), Espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Foram feitos quatro gráficos de liberação, dois para cada técnica, os resultados foram comparados entre si e corroboraram com a literatura. Em relação ao intumescimento dos corpos de prova, observou-se que o grupo controle foi o que apresentou o maior valor, seguido do grupo MMT e do grupo MMT+AMOX, e no que se refere à perda de massa, o grupo controle foi o que apresentou o maior valor, seguido do grupo MMT+AMOX e MMT. Os valores para o grupo imerso em solução de saliva artificial foram maiores para perda de massa e intumescimento. O perfil de decomposição térmica obtido por meio das análises de TG e DSC do composto MMT+AMOX, sugeriu que houve intercalação do fármaco entre as lamelas da nanopartícula. Por meio do FTIR, observou-se que o composto MMT+AMOX apresentou as ligações referentes a ambos os componentes e deslocamento do pico 2969 cm-1, para o pico 2953 cm-1, sugerindo incorporação da AMOX na MMT. Por meio do DRX e do SAXS, foi possível mensurar tamanho das lamelas de MMT e compará-las com o composto feito com MMT+AMOX. Os resultados obtidos mostraram maior espaçamento basal para o grupo com AMOX. Nas micrografias de MEV foi possível observar pontos de aglomeração do composto MMT+AMOX, em relação à matriz polimérica. Por meio da técnica de MET, foi possível notar as lamelas da MMT, bem como sua dispersão. Concluiu-se então que, no que se refere à liberação, o grupo MMT+AMOX apresentou maior liberação nas primeiras 48 horas. Os resultados obtidos pelo ensaio em solução de saliva e de solução tampão apresentados no presente trabalho, foram relacionados às enzimas presentes na solução de saliva artificial. Adicionalmente foi constatado que o fármaco não interferiu negativamente na estrutura do compósito, resultado observado nas análises de perda de massa, intumescimento e SAXS. Em relação às análises de FTIR, TG, DSC, DRX e SAXS os resultados apresentados sugerem que houve a intercalação do fármaco dentre as lamelas da referida nanopartícula. De acordo com as micrografias de varredura, apesar da boa dispersão observada, há pontos de aglomeração do composto MMT+AMOX. Com as micrografias de transmissão, SAXS e DRX foi possível classificar a MMT na categoria de compósitos nano-estruturados. Os resultados obtidos no presente estudo evidenciaram que as partículas de MMT podem ser utilizadas como um satisfatório veículo de liberação de fármaco em compósitos.

Palavras-Chave: antimicrobial agentes; drugs; antibiotics; montmorillonite; clays; nanocomposites; resins; egta; glycols; polymers; teeth; cavities; biological recovery; therapy; materials testing

SANTOS, TAMIRIS M.R. dos. Avaliação da liberação de amoxicilina incorporada em nanopartículas de montmorilonita em compósitos à base de BisGMA/TEGDMA. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2019. 88 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-14092021-144838. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32291. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As especiarias são consideradas produtos constituídos de partes comestíveis de várias espécies de vegetais, como raízes, rizomas, bulbos, cascas, folhas, flores, frutos, sementes e talos. A irradiação de alimentos, um processo físico de emissão e propagação de energia, tem sido empregada com a finalidade de esterilizar ou preservar os alimentos a partir da destruição de microrganismos, parasitas, insetos e outras pragas. O presente estudo tem por objetivo avaliar a ação de diferentes doses de irradiação sobre as especiarias salsa, cebolinha e coentro in natura no que tange à eliminação de microrganismos e às alterações de suas características sensoriais. As especiarias foram submetidas a três diferentes doses de radiação (2,5 kGy, 5,0 kGy e 7,5 kGy), a fim de verificar qual a dose que seria capaz de esterilizar o material que apresentava contaminação microbiana elevada. Analisou-se a presença de Salmonella spp, Shigella spp e Coliformes termotolerantes e totais, conforme dispõe a legislação da Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Para análise sensorial utilizou-se os testes de aceitação e intenção de compra e a escala Just About Right (JAR) de 5 pontos. As amostras do coentro irradiado foram as que obtiveram as piores avaliações no que se refere a aceitação e intenção de compra. No tocante à impressão global, a maioria dos provadores julgou a amostra de cebolinha e de salsa dentro dos escores hedônicos de aceitação, o mesmo não ocorrendo com o coentro, que apresentou grande rejeição. Pôde-se verificar que tanto o aroma quanto a cor penalizaram a média dos escores hedônicos de aceitação de forma negativa. A dose de radiação com 5,0 kGy foi eficiente na descontaminação microbiana das especiarias estudadas. Entretanto, alterações químicas promovidas pelo processo de irradiação nas especiarias foram percebidas pelos provadores na análise sensorial. Esse fato pode ter sido agravado pela utilização de especiarias in natura com baixa tolerância às doses de irradiação aplicadas neste trabalho.

Palavras-Chave: food processing; irradiation; gamma radiation; radurization; microorganisms; radiation doses; equivalent radiation doses; fractionated irradiation; effective radiation doses; gamma dosimetry; radiation effects; plants; spices; organoleptic properties; sensory; electron microscopy

REGGIOLLI, MARCIA R. Os efeitos da irradiação sobre as especiarias. Orientador: Valter Arthur. 2020. 122 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-01092021-144752. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32288. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A poluição ambiental e os altos custos associados ao uso de combustíveis fósseis têm motivado o desenvolvimento de fontes de energias alternativas. Neste sentido, as células a combustível são uma alternativa promissora, por possibilitar o uso de combustíveis de fontes renováveis, como o etanol, que possui um sistema produtivo bastante desenvolvido no Brasil. Entretanto, na reação incompleta de oxidação do etanol há formação de espécies intermediárias e subprodutos, que ficam adsorvidos na superfície do eletrocatalisador, causando sua desativação e consequente redução da eficiência energética do sistema; um fator limitante do processo, que pode ser minimizado com a adição de metais, como o bismuto à platina e ao paládio. Para tanto, os eletrocatalisadores PtBi/C (95:5), PdBi/C (95:5) e PtPdBi/C (90:5:5), foram sintetizados via redução por borohidreto de sódio. A atividade eletrocatalítica foi analisada via voltametria cíclica e cronoamperometria em meio alcalino em três concentrações diferentes de etanol (0,5; 1,0 e 2,0 mol.L-1) e testes em célula unitária de etanol direto. Os eletrocatalisadores exibiram um tamanho médio de partícula entre 5 a 8 nm, e os espectros de XPS apontaram que a presença de bismuto não causou mudança significativa nos valores de energia de ligação, o que sugere que não houve formação de compostos intermetálicos, em concordância com os dados obtidos de DRX, os quais, não apontaram a formação de ligas, apenas a presença de picos característicos dos metais Pt e Pd. Os resultados de ATR-FTIR mostram que a adição de Bi suprime a produção de carbonato e aumenta o rendimento de acetato independente da concentração de etanol, indicando a ocorrência preferencial da oxidação parcial do etanol. Quanto ao desempenho eletrocatalítico, os melhores resultados em densidade de corrente foram obtidos com o PtBi/C (95:5), que foi cerca de quatro vezes superior à Pt/C, portanto, os resultados sugerem que a associação do bismuto com a platina é extremamente benéfica e sua alta atividade eletrocatalítica pode ser atribuída a sinergia entre seus constituintes, considerando o mecanismo bifuncional.

Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; oxyfuel combustion process; redox reactions; bismuth; platinum; palladium; sodium compounds; borohydrides; synthesis; surface properties; electrocatalysts; power potential; potential energy; voltammetry; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; scanning electron microscopy; mass spectroscopy; measuring instruments; renewable energy sources

LIMA, FABIANA dos S. Preparação e caracterização de eletrocatalisadores à base de PtBi/C, PdBi/C e PtPdBi/C para a oxidação do etanol em meio alcalino em células a combustível. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2021. 109 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-141651. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32286. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho, que teve como objetivo o estudo do uso de meio ativo com birrefringência termicamente induzida (BIT) de Nd:YAG em ressonadores dinamicamente estáveis, foi proposto o desenvolvimento de um ressonador dinamicamente estável em anel de alta potência com a utilização de módulos laser bombeados lateralmente por diodos comerciais e com compensação de BIT, obtendo-se 55,6 W de potência na operação em frequência única com saída polarizada no modo contínuo. Esta potência, é a maior para lasers em frequência única de Nd:YAG em um único ressonador. Um cristal de triborato de lítio (LBO) foi inserido no ressonador para melhorar as características espectrais do laser por mecanismos de perdas não lineares sendo verificada a supressão dos modos longitudinais adjacentes ao modo principal, com um único pico de frequência com largura de 29 MHz. Este laser foi construído utilizando-se módulos laser comerciais possibilitando a obtenção de um sistema laser de alta potência com saída em frequência única com um baixo custo. Foram obtidos também outros ressonadores lineares com os módulos: Um laser com alta qualidade de feixe e potência de saída de 30 W contínuos e linearmente polarizado com M2=1,08, com seu melhor fator de qualidade medido de 1,02 em 24,8 W, e utilizando-se dois módulos construiu-se um ressonador com e potência de saída de 76 W linearmente polarizados com M2=1,3 e 1,1 e 100,5 W de potência com M2=1,7 e 1,9 nas direções vertical e horizontal, respectivamente. As equações de Magni para os ressonadores dinamicamente estáveis lineares [1] foram aplicadas aos ressonadores com zonas conjuntas e novas expressões foram apresentadas. As equações para os ressonadores em anel de Silvestri et al. [2] foram aplicadas para os ressonadores em anel simétricos com um par de espelhos curvos e novas expressões foram apresentadas. Em especial, mostrou-se que a largura e a posição de seu intervalo de estabilidade podem ser ajustadas de maneira independente e contínua variandose apenas as distâncias do ressonador.

Palavras-Chave: polarization; optical properties; optical activity; solid state lasers; diode-pumped solid state lasers; thin films; light bulbs; electromagnetic pulses; neodymium; doped materials; aluminium oxides; ferrite garnets; yttrium compounds; heating systems; lenses; induction; stability; split-ring resonators; birefringence; refraction

BERECZKI, ALLAN. Ressonadores dinamicamente estáveis de com meio ativo birrefringente de Nd:YAG. Orientador: Niklaus Ursus Wetter. 2021. 123 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-100924. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32284. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A síntese dos eletrocatalisadores Pt/C e PtRh/C (20% em massa de metais) foi realizada pelo método da redução por álcool desenvolvido no IPEN-CNEN/SP. A caracterização por EDX apontou que as composições atômicas dos eletrocatalisadores ficaram bem próximas às nominais. O DRX permitiu observar uma possível formação de liga para os materiais binários e também estimar o tamanho médio de cristalito para os catalisadores sem direcionamento, o qual foi de aproximadamente 3 nm. Realizou-se ainda uma observação sobre os domínios de superfície dos eletrocatalisadores, mostrando que os materiais com orientação preferencial apresentaram domínios de superfície Pt(100) mais intensos que os demais. Imagens de MET mostraram que a maioria das nanopartículas de Pt e PtRh sintetizadas com crescimento preferencial na direção (100) possuem morfologia cúbica com tamanhos médios entre 8 e 9 nm. Pelo stripping de CO notou-se que a eletro-oxidação de uma monocamada de CO ocorre em menores potenciais para os catalisadores com orientação preferencial. Experimentos em célula unitária mostraram que os eletrocatalisadores bimetálicos PtRh/C (com ou sem orientação) apresentaram melhor desempenho para as reações propostas (EOR e GOR) e ainda que os materiais com orientação preferencial na direção (100) são bem mais ativos quando consideramos sua área eletroquimicamente ativa. Experimentos de DMS e medições de ATR - FTIR revelaram, para EOR, que os eletrocatalisadores com orientação preferencial na direção (100) levam à formação de produtos mais oxidados. Para GOR os resultados de DMS e ATR - FTIR mostraram que, assim como os eletrocatalisadores binários PtRh, os eletrocatalisadores com orientação preferencial não produziram todos os compostos investigados.

Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alcohol fuel cells; glycerol; oxyfuel combustion process; redox reactions; platinum; rhodium; synthesis; surface properties; electrocatalysts; stripping; carbonization; nuclear reactions; orientation; voltammetry; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; scanning electron microscopy; mass spectroscopy; infrared spectra

PEREIRA FILHO, NIVALDO G. Síntese de nanopartículas de Pt e PtRh com orientação preferencial (100) suportadas em carbono para oxidação eletroquímica do etanol e glicerol em meio ácido. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. Coorientador: Almir Oliveira Neto. 2021. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-08092021-112424. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32282. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O Trogoderma granarium é um inseto comumente encontrado em grãos armazenados e subprodutos como farinhas e farelos, é uma das principais pragas em diversos países do mundo. Em razão deste fato a pesquisa teve como objetivo determinar as doses letais e esterilizantes para todas as fases do ciclo evolutivo do T. granarium visando o seu controle. O experimento foi realizado no Laboratório de Radiobiologia e Ambiente do Centro de Energia Nuclear na Agricultura - CENA/USP. Todas as fases do ciclo de vida do inseto (ovo, larva, pupa e adulto) foram irradiadas com doses crescentes de radiação gama do cobalto-60, de: 0 (controle), 10, 20, 30, 50, 75, 100, 125, 150 e 175 Gy. Cada tratamento constou de 10 repetições com 10 ovos cada num total de 100 ovos. Já para larvas, pupas e adultos 20 por repetição 200 por tratamento. Após a irradiação os insetos foram mantidos em sala climatizada com 25±5 ºC e 70±5 % de umidade relativa. Foram feitas as avaliações a cada 7 dias por um período de até 63 dias da mortalidade dos: ovos, larvas, pupas e adultos. O delineamento estatístico experimental para cada ensaio será inteiramente casualizado. Os resultados obtidos nas avaliações foram submetidos a análise de variância pelo teste F, e a comparação das medias pelo teste de Tukey a 5%. As doses letais para ovos, larvas e pupas foram de: 30, 125 e 150 Gy e a esterilizante para adultos foi de 150 Gy. Portanto a dose recomendada para tratamento fitossanitário do T. granarium é a de 150 Gy.

Palavras-Chave: insects; pest control; pest eradication; radiosterilization; eggs; equivalent radiation doses; fractionated irradiation; effective radiation doses; gamma radiation; gamma dosimetry

LEANDRO, RODRIGO S.R. Determinação das doses letais e esterelizantes para todas as fases do ciclo evolutivo do Trogoderma granarium visando o seu controle. Orientador: Valter Arthur. 2021. 34 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-02092021-095014. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32280. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A chia (Salvia hispanica L.) é uma planta nativa da região do sul do México e do norte da Guatemala, onde foi cultivada durante milhares de anos pelas civilizações Maias e Astecas. No Brasil, a chia é produzida principalmente no oeste paranaense e no noroeste do Rio Grande do Sul. As sementes de chia possuem propriedades nutricionais notáveis e o seu consumo fornece benefícios a saúde humana. Quando imersa em água, a semente de chia exsuda um gel, chamado de mucilagem de chia, composto principalmente por fibras solúveis e corresponde a cerca de 6% de sementes de chia. A irradiação de alimentos garanta a segurança microbiológica de alimentos, principalmente para longos processos de transporte, e sua aplicação pode ser de interesse para sementes de chia. O presente trabalho teve como objetivo estudar o efeito da radiação gama em propriedades relevantes de sementes de chia irradiadas sob diferentes doses. As sementes foram submetidas a irradiação em fonte de 60Co Gammacell 220, com doses de 0, 5, 10 e 20 kGy. A irradiação não afetou teores de umidade, proteínas, cinzas (foi determinado conteúdo de minerais), atividade de água e fibras totais. Houve diminuição no teor de gorduras totais e valor calórico total nas doses de 5 e 10 kGy, e diminuição no teor de carboidratos na dose de 5 kGy. Houve aumento no conteúdo de compostos fenólicos totais e atividade antioxidante pelo método DPPH na dose de 10 kGy. A mucilagem de chia apresentou comportamento pseudoplástico, onde o melhor modelo de ajuste reológico para a dose de 0 kGy foi o Lei da Potência e para as demais doses também obteve bom ajuste para Herschel-Bulkley. Não houve alteração na textura e em propriedades emulsificantes da mucilagem de chia. Portanto, a irradiação pode ser utilizada para tratamento de sementes de chia, sem causar prejuízos em relação aos atributos avaliados no presente trabalho.

Palavras-Chave: food processing; irradiation; gamma radiation; radurization; radiation doses; radiation effects; fruits; seeds; plants; nutritional deficiency; carbohydrates; organoleptic properties

CHIERENTIN, GABRIEL de S. Efeito da radiação gama em propriedades nutricionais e tecnológicas de sementes de chia (Salvia hispanica L.). Orientador: Nélida Lúcia Del Mastro. 2021. 84 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-18082021-113506. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32278. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Introdução: As queimaduras são caracterizadas por um tipo de ferida traumática que podem ser causadas por agentes térmicos, químicos, elétricos ou radioativos. O tratamento para essas lesões evoluiu muito ao longo do tempo, com várias opções de curativos disponíveis no mercado. Por isso, a escolha da melhor cobertura se torna um desafio. Considerando a sua importância na cicatrização e o conforto proporcionado por meio do alívio da dor, tem-se observado o uso crescente de membranas de hidrogel com nanopartículas de prata para aplicação como curativo. Objetivos: Avaliar o uso de curativos de hidrogel com nanopartículas de prata no tratamento de queimaduras. Materiais e métodos: Trata-se de um estudo do tipo série de casos clínicos com intervenção terapêutica, que avaliou o curativo de hidrogel com nanopartículas de prata produzido pelo Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares (IPEN) no tratamento de lesões por queimadura no Hospital Geral de Palmas (HGP) -Tocantins. A população constou de casos com lesão por queimadura que internaram no HGP durante o período da pesquisa, que atenderam aos critérios de inclusão. Resultados: Caso 01, queimadura de 2º grau superficial na mão direita, com 2,0% de área total de acordo com tabela de Lund Browder. Foram realizados quatro curativos e o tratamento teve duração de sete dias, com alívio da dor e eliminação do exsudato. Não houve presença de odor. Caso 02, apresentando queimaduras em mão, antebraço e região anterior do braço direito, mão e antebraço esquerdo, região abdominal, região torácica anterior à direita, com porcentagem total de 14,5% de área queimada, de 2º grau mista. Foram realizados seis curativos e a duração do tratamento foi de dezesseis dias, sendo eliminados dor, odor e exsudato. Caso 03, queimadura por explosão elétrica, em antebraço e mão esquerda, antebraço direito, braço e mão direita, região torácica anterior à esquerda e pescoço. Porcentagem de 13,5% de área queimada, 2º grau mista. Nas regiões dos membros superiores o tratamento foi encerrado no quinto curativo e décimo segundo dia de tratamento, devido ao aumento na quantidade do exsudato, contraindicando as placas. Na região torácica, foram realizados sete curativos e a duração foi de quatorze dias, com tecido epitelizado em todo leito da lesão, e eliminação da dor, odor e exsudato. Caso 04 com queimadura por explosão elétrica em antebraço, braço e mão direita, com 7% de área queimada, 2º grau profunda. Foram realizados onze curativos e o tempo de tratamento foi de vinte e três dias, com epitelização do tecido e eliminação da dor, odor e exsudato. Conclusão: Os hidrogéis com nanopartículas de prata mostraram-se eficazes no tratamento de queimados, já que auxiliaram o processo de epitelização, com redução de exsudato, diminuição do odor e promoção de conforto, com alívio da dor.

Palavras-Chave: skin; wounds; burns; therapy; bioassay; toxicity; banding; pvp; irradiation; hydrogels; membranes; nanomaterials; silver; distribution; clinical trials; patients; regional analysis; data analysis; comparative evaluations

SILVA, BETHOVEN M. da. Aplicabilidade de curativos de hidrogel com nanopartículas de prata em queimaduras. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2021. 74 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16072021-130005. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32276. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Rocha vulcânica é a designação dada em geologia para as rochas ígneas extrusivas. Um tipo de rocha ígnea de interesse, em termos econômicos, é a vesicular, desde que o conhecimento da sua morfologia (posição, tamanho e interconecticvidade das vesículas) dessas estruturas dentro do derrame, como também, devido à possibilidade dessas rochas armazenarem fluidos (água e hidrocarbonetos). Nesse trabalho, algumas amostras de rocha vulcânica vesicular da Bacia do Paraná foram caracterizadas, visando somar informações para o conhecimento das propriedades dessas rochas como um reservatório de fluidos. Os elementos presentes nas rochas foram identificados e quantificados pela fluorescência de raios X. A petrografia foi utilizada para caracterizar aspectos como: textura, grau de cristalinidade, visibilidade, geometria, arranjo (trama), o tamanho dos cristais, preenchimento da porosidade e dos minerais secundários. A topografia e a morfologia dos minerais foram analisadas usando o Microscópio de Varredura Eletrônica (MEV). As dimensões das vesículas e a interconexão entre elas foram claramente observadas nas imagens reconstruídas das rochas medidas através de um Tomógrafo Industrial de 3ª geração de radiação gama.

Palavras-Chave: volcanic rocks; igneous rocks; crystal structure; geothermal fluids; liquid crystals; coal liquids; distribution; petrogenesis; sample preparation; tomography; three-dimensional calculations; industrial radiography; gamma radiation; x-ray fluorescence analysis; scanning electron microscopy

SANTOS, RODRIGO S. dos. Caracterização de rochas vulcânicas, quanto à morfologia, distribuição interna e interconexão das suas vesículas. Orientador: Margarida Mizue Hamada. 2021. 88 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-08092021-134533. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32274. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho aborda o estudo sobre a importância tecnológica dos derivados de grafeno e sua aplicação como agente de moagem para obtenção de pós metálicos, focando na síntese do óxido de grafeno (GO) - método de Hummers modificado - na redução térmica e caracterização do óxido de grafeno reduzido (rGO). Os resultados de difração de raios X (DRX) mostraram a presença de apenas um pico em aproximadamente 2θ = 10° , o qual corresponde ao conjunto de planos de GO em (002). Pode observar-se uma diferença entre a amostra GO e as amostras rGOs após o tratamento térmico, onde a intensidade do pico e os ângulos 2θ foram deslocados, uma vez que o ângulo está entre 25 e 30° referindo-se à redução do GO. A razão de intensidade ID/IG nos espectros de RAMAN, para as amostras m16 e m21 são de 1,45 e 1,87, enquanto para o GO é de 1,36. Isso sugere que novos domínios grafíticos são formados e o número de carbonos sp2 é aumentado. Na análise de Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), o GO apresentou 16,15% at. de sp2 , enquanto nas amostras m20 e m21, esse valor aumenta para 35,51% e 47,85% at., respectivamente. Área superficial de GO obtida a partir da Teoria de Adsorção Multimolecular (BET) é de 23 m2/g e, controlando as variáveis do tratamento térmico da área superficial dos rGOs obtidas foram de 32 à 612 m2/g. Na micrografia do Microscopia eletrônica de Transmissão (MET) foi mostrado que o rGO - utilizado como como agente de moagem - recobriu as partículas dos pós Terra rara-Ferro-Boro (TR-Fe-B). Além disso, o rGO agiu como agente lubrificante, antioxidante, não aglutinante e evitando a soldagem das partículas no pote de moagem. Este recobrimento possibilita o manuseio dos pós TR-Fe-B sem atmosfera controlada (ao ar). A inserção de rGO no processamento de pós TR-Fe-B, gerou o depósito de patente n° : BR 10 2019 016267 8.

Palavras-Chave: chemical preparation; synthesis; chemical reactions; reduction; graphene; oxide minerals; milling; heat treatments; rare earths; iron; boron; powder metallurgy; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; infrared spectra; fourier transformation; raman spectroscopy

SILVA FILHO, JORGE C. Síntese,caracterização e aplicação de óxido de grafeno reduzido como agente de moagem na preparação de pós TR-Fe-B. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2020. 94 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-18082021-143557. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32272. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Hoje em dia muito se discute sobre questões relacionadas à preservação do meio ambiente, o que pode ser feito para melhorá-lo, o que deve ser evitado. Nessa discussão surge a questão do potencial da energia nuclear. Um deles é o potencial de geração de energia elétrica, mais barata e com menor impacto ao meio ambiente. No entanto, muito já foi visto no mundo a respeito dos danos que podem resultar de um acidente em usinas nucleares. Em caso de acidente que cause dano efetivo, seja ao meio ambiente ou à população, tanto as normas brasileiras quanto as estrangeiras preveem responsabilidade pela reparação. A Constituição Federal de 1988 determina a competência da União para explorar serviços e instalações nucleares, sendo as atividades de monopólio do Estado as atividades relacionadas aos materiais nucleares e seus derivados. Além disso, a CF/88 atribuiu responsabilidade objetiva por dano nuclear. A Convenção de Viena sobre Responsabilidade Civil por Danos Nucleares, de 21 de maio de 1963, que foi promulgada no Brasil pelo Decreto nº 911/1993, prevê que o operador é responsável por danos nucleares, no caso do Brasil, o operador de uma usina nuclear é a entidade estatal (Autarquia Federal). Assim, em casos de dano nuclear, o Estado deve ser responsabilizado objetivamente. E aqui começam a surgir questões como: O Estado é sempre responsável? Existe alguma possibilidade de exclusão da responsabilidade do Estado? O presente trabalho analisou a Constituição Federal e as normas infraconstitucionais, correlacionando a legislação nuclear e ambiental, bem como doutrina sobre o tema, na tentativa de responder a essas e outras questões, sem, no entanto, pretender esgotar o assunto. Dessa análise pôde-se concluir que as normas ambientais não podem ser aplicadas aos danos causados por materiais nucleares e que seria conveniente que a matéria fosse regulamentada como um ramo autônomo do direito.

Palavras-Chave: atomic energy laws; national energy acts; pollution laws; public law; radiation protection laws; nuclear waste policy acts; licensing regulations; safeguard regulations; public policy; enforcement; administrative procedures; agreements

MADI, LILIAN L.N. Responsabilidade por danos causados ao meio ambiente por atividades com materiais nucleares. Orientador: Gian Maria Agostino Angelo Sordi. 2021. 121 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16072021-134636. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32270. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Materiais cerâmicos policristalinos à base de zircônia estabilizada na fase tetragonal tem sido extensivamente estudados e propostos para diversas aplicações. A zircônia contendo 12% mol em céria (12Ce-TZP) possui estrutura tetragonal e destacadas propriedades termomecânicas. Neste trabalho verificou-se o efeito da sinterização na estabilização da fase tetragonal, microestrutura e condutividade elétrica da 12Ce-TZP obtida por reação em estado sólido. As amostras foram preparadas pelo método de mistura de óxidos reagentes seguido pelos métodos de sinterização rápida e em duas etapas, além do convencional. Medidas de difração de raios X mostraram que as amostras sinterizadas convencionalmente sob diversas temperaturas foram totalmente estabilizadas na fase tetragonal, atingindo densidades relativas de até 99% da teórica. A retração linear dos compactos de 12Ce-TZP atingiu 21% até 1450 ºC, e as temperaturas de retração inicial e de taxa de retração máxima foram 1100 ºC e 1150 ºC respectivamente, determinadas por dilatometria. Amostras produzidas para a investigação das temperaturas ideais de trabalho na sinterização em duas etapas apresentaram coexistência entre as fases monoclínica e tetragonal, que foram quantificadas por meio do método dos polimorfos. Foi confirmado via microscopia eletrônica de varredura que as amostras sinterizadas em duas etapas apresentam tamanhos de grão menores que as sinterizadas convencionalmente, apesar de serem igualmente densas. O tamanho médio dos grãos foi calculado pelo método do intercepto linear. Medidas de condutividade elétrica foram feitas por espectroscopia de impedância.

Palavras-Chave: ceramography; ceramics; materials testing; sintering; zircon; cerium; yttrium; electric conductivity; solid state physics; nanomaterials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; electric impedance

FERREIRA, LUCAS A. dos S. Sinterização, microestrutura e condutividade elétrica da zircônia estabilizada com céria. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2020. 76 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-16072021-125043. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32267. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O interesse pela produção e purificação do hidrogênio tem aumentado nas últimas décadas, particularmente porque este importante insumo pode ser utilizado para geração de energia limpa e sustentável, via tecnologia de células a combustível. No entanto, para o emprego nesses dispositivos de conversão de energia, é imprescindível que o hidrogênio utilizado seja de altíssima pureza. Dentre os contaminantes presentes no gás hidrogênio, destaca-se o monóxido de carbono, que envenena os eletrodos do sistema de célula a combustível, levando a desativação e consequente perda de sua eficiência. Para purificação do hidrogênio, um dos processos mais promissores refere-se à oxidação preferencial do monóxido de carbono catalisada (PROX-CO), pois promove a remoção de CO para níveis menores que 100 ppm. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo estudar o desempenho de catalisadores de Pt/CeO2, Pt-Fe/CeO2, Pt-Sn/CeO2 e Pt-Ru/CeO2 destinados à reação de PROX-CO, preparados através do método de redução por álcool, que consiste na preparação de dispersões coloidais de nanopartículas, numa única etapa de síntese, apresentando tamanho e distribuição bem uniformes. Este é um método bastante promissor, amplamente utilizado para preparação de eletrocatalisadores para aplicações em célula a combustível, mas que ainda não está relatado na literatura como método de síntese de catalisadores destinados à reação de PROX-CO. Os catalisadores estudados foram caracterizados através de técnicas de espectrometria dispersiva de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e redução com hidrogênio à temperatura programada. Os desempenhos catalíticos foram avaliados na reação PROX-CO, conduzidos em pressão atmosférica e temperaturas variando desde ambiente até 150 °C. Os resultados revelam que os catalisadores de Pt-Fe/CeO2 apresentam-se como os mais promissores para purificação de correntes ricas em hidrogênio via reação de PROX-CO.

Palavras-Chave: platinum; cerium alloys; catalysts; oxidation; iron alloys; tin alloys; ruthenium alloys; carbon monoxide; hydrogenation; streams; selective catalytic reduction; alcohols; processing; alcohol fuel cells; electrochemical cells; x-ray diffractometers; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

QUEIROZ, CARLA M.S. Preparação de catalisadores Pt/CeO2 via método de redução por álcool para a oxidação preferencial de monóxido de carbono em misturas ricas em hidrogênio (PROX-CO). Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. 2020. 213 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-16072021-114142. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32265. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um dos fatores que mais estão ligados à radiação ionizante é o seu uso na prática médica (exames de diagnóstico, tratamentos e proteção radiológica). Os exames de tomografia computadorizada (TC) são os responsáveis pela maior dose recebida pelos pacientes. Portanto, é importante que os equipamentos estejam calibrados; a dosimetria destes feixes é realizada utilizando uma câmara de ionização do tipo lápis com comprimento de volume sensível de 10 cm. Para este tipo de feixe não existe um sistema padrão primário, então o intuito deste trabalho foi o estabelecimento de um sistema de referência para o Laboratório de Calibração de Instrumentos (LCI) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN), São Paulo, fazendo uso de uma câmara de extrapolação, para feixes de raios X de tomografia computadorizada. A caracterização desta câmara foi realizada e os resultados obtidos encontram-se dentro dos limites recomendáveis internacionalmente, exceto para o teste de dependência energética como já era esperado; as taxas de kerma no ar também foram determinadas para os feixes de radiação utilizados, portanto foi necessária a determinação de alguns fatores de correção obtidos experimentalmente e por meio de simulações computacionais utilizando o código MCNP5 (Monte Carlo). Neste trabalho, foram ainda caracterizadas duas câmaras de ionização do tipo lápis com 10 cm e 30 cm de comprimento de volume sensível e os resultados obtidos encontram-se dentro dos limites recomendados internacionalmente. Todas as câmaras de ionização também foram testadas no laboratório padrão primário National Physical Laboratory (NPL), Inglaterra, e os resultados foram comparados com os obtidos no LCI, estando em concordância. Finalmente, foi possível o estabelecimento de um sistema de referência utilizando uma câmara de extrapolação para feixes laboratoriais de tomografia computadorizada. Utilizando este sistema foi possível calibrar a câmara do tipo lápis padrão do laboratório e a comparação com o certificado não ofereceu uma diferença relevante, visto que essa câmara foi calibrada há onze anos atrás.

Palavras-Chave: calibration; computerized tomography; dosimetry; extrapolation chambers; ionization chambers; laboratories; radiation metrology

CASTRO, MAYSA C. de. Desenvolvimento de um sistema dosimétrico de referência para feixes laboratoriais de tomografia computadorizada. Orientador: Linda Viola Ehlin Caldas. 2021. 124 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-15072021-162151. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32263. Acesso em: $DATA.

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Abstract: OBJETIVO: Comparar o processo de cicatrização de segunda intenção de feridas cutâneas em ratos Wistar considerando a eficácia de curativos de hidrogel com nanoprata. METODOLOGIA: Estudo experimental com 69 ratos Wistar machos, jovens com idade entre 90 e 120 dias. Os animais foram distribuídos em três grupos que receberam tratamento com curativo de hidrogel, e hidrogel com 22ppm e 44ppm de nanoprata, sendo o curativo trocado a cada 48 horas. Foi realizada a remoção de aproximadamente 2cm2 de pele e tecido subcutâneo do dorso dos animais, que receberam os tratamentos sendo eutanasiados com 24 horas, 3 dias, 7 dias, 14 dias, 21 dias e 30 dias. O projeto foi aprovado no CEUA FAPAC/ ITPAC PORTO sob número 006/2017. As peças de pele retiradas foram submetidas à procedimentos de rotina para blocagem e histotécnica. Os cortes histológicos foram analisados qualitativamente a fim de avaliar comparativamente a estrutura do tegumento epitelial e dérmico no grupo controle e experimental com o programa Past. Os resultados quantitativos utilizou-se como análise estatística ANOVA e Kruskal-Wallis com nível de significância de 95%. RESULTADOS: Com 24 horas de tratamento os indicadores de atividade inflamatória e área de colágeno foram significativamente maior no grupo controle bem como a neovascularização, quando comparado com os dois grupos de tratamento com a prata. Nos tempos de 3, 7 e 14 dias não houve diferenças estatísticas entre os tratamentos utilizados. Com 21 dias todas as lesões já estavam cicatrizadas por completas com espessura da epiderme variando em torno de 100μm; e as amostras tratadas com 44ppm de prata expressaram média maior que os outros tratamentos de maneira estatisticamente significativa. Após 30 dias observou-se que os três grupos comportaram-se de maneira parecida (médias pouco discrepantes) nos três parâmetros analisados: formação de colágeno, espessura da epiderme e contagem do número de vasos. Entretanto, o teste ANOVA mostrou que o grupo controle apresentou maior espessura de epiderme que os demais grupos, com um nível de significância (p = 0,043). E o tratamento com 44ppm de prata mostrou melhor resultado na formação de colágeno. CONCLUSÕES: O curativo é transparente, mantem o meio úmido, não adere no leito da ferida e é de fácil remoção e acompanhamento. Houve controle inflamatório das lesões tratadas com curativos com nanoprata em 24 horas de uso. Em 21 e 30 dias o tratamento de hidrogel com 44ppm de nanoprata mostrou maior expressividade em colágeno e formação de novos vasos sanguíneos, mostrando melhor resultado tardio na cicatrização que os demais tratamentos. Todas as lesões cicatrizaram por completo, sem diferença de tempo, mostrando que os curativos com prata propiciaram o processo de cicatrização em segunda intenção de feridas não infectadas, em dorso de ratos.

Palavras-Chave: animal tissues; skin diseases; healing; wounds; subcutaneous injection; epithelium; epidermis; nanomaterials; silver; hydrogels; in vivo; rats; rodents; histological techniques; data covariances; statistical models; systems analysis

KUMMER, KARINE. Estudo pré clínico de cicatrização de feridas com curativos de hidrogel com nanoprata em ratos. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. Coorientador: José Roberto Rogero. 2019. 71 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-14072021-161733. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32261. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O aumento na atividade catalítica da oxidação do etanol trará benefícios na performance de Células a Combustível Direta a Álcool, mas para que isso ocorra, a clivagem da ligação C-C associada aos processos de desidrogenação do etanol se faze necessário. Existe ainda uma lacuna no desenvolvimento de eletrocatalisadores que possuem essa habilidade, no entanto, as nanopartículas do tipo core-shell são fortes candidatas a promover novas propriedades eletrônicas que facilitam essa clivagem. A técnica de Espectroscopia Raman permitiu observar efeitos físicos característicos de nanopartículas de Au@Pd, e, juntamente com a DFT possibilitou identificar ligações híbridas Pd-C para Pd/C. A técnica de DRX permitiu observar a presença da estrutura cristalina dos eletrocatalisadores, no entanto, não foi possível observar variações nos parâmetros de rede. As técnicas TEM e STEM possibilitaram identifcar dispersões e deposições das nanopartículas metálicas sobre o suporte de carbono. As técnicas de STEM, Nano-ESD e core level XPS reveleram a presença da estrutura core-shell Au@Pd suportada em Carbono e que posteriormente foi comprovada por um método desenvolvido nesta tese. Além disso, as técnicas core level XPS e Nano-EDS revelaram respectivamente uma espessura do shell de 2,74 nm e 2,56 nm o que corresponde a uma espessura de 12 ML. Já a técnica de core level XPS para Au@Pd/C, revelou também uma homogeneidade na distribuição da composição ao longo da superfície, enquanto que diferentes estados de oxidação do Au não foram observados. Já a composição atômica ao longo da superfície do eletrocatalisador Pd/C variou em cerca de 30% relativo ao próprio material. A técnica de depth profiling XPS permitiu obter informações sobre a composição e os estados de oxidação ex situ em função da profundidade dos eletrodos, enquanto que a técnica de XPS de banda de valência permitiu obter informações experimentais da densidade de estados dos eletrocatalisadores e compará-los com as densidades de estados obtidos por DFT. Os resultados eletroquímicos foram promissores para o eletrocatalisador Au@Pd/C devido à elevada produção de dióxido de carbono. A produção de dióxido de carbono foi favorecida nos ânodos à base de Au e Pd devido a estabilidade da espécie CO, menor ativação para a clivagem da ligação C-C e menor Δ Greação (via DFT). Os resultados de DFT e VBXPS foram contrários ao previsto pela Teoria do centro da banda-d, no entanto, foram condizentes com o modelo de Anderson-Newns-Grimley. Além disso, o modelo ANG (englobando a descritor εμ) descreveu corretamente a interação metal - metal e metal - adsorbatos. Por Fim, o mecanismo de oxidação do etanol em meio alcalino foi incompleto, paralelo e com uma predominância de espécies C1 para os eletrocatalisadores Au@Pd/C.

Palavras-Chave: alcohol fuel cells; direct ethanol fuel cells; direct methanol fuel cells; palladium complexes; catalyst supports; carbon; electrocatalysts; electrochemistry; fourier analysis; fourier transform spectrometers; fourier transformation; x-ray diffraction; optical depth curve; x-ray spectrometers; photon emission; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; transmission electron microscopy; electrodes; oxidation; field theories

FONTES, ERIC H. Estudo experimental e teórico da oxidação eletroquímica do etanol em meio alcalino por eletrocatalisadores core-shell Au@Pd/C e Pd/C. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2021. 183 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-14072021-154529. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32259. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Ensaios pré-clínicos e clínicos de terapia gênica e terapia celular vêm sendo desenvolvidos e aplicados de forma bastante promissora, ao longo das últimas décadas, frente à procura pela cura ou pela melhora efetiva de diversas desordens genéticas. Nosso grupo de Terapia Gênica do Centro de Biotecnologia, do IPEN, possui ampla experiência na entrega in vivo de DNA plasmidial contendo os genes do hormônio de crescimento humano (hGH) e murino (mGH) para o tratamento de camundongos GH-deficientes, desenvolvendo protocolos que apresentaram resultados bastante relevantes nos últimos 10 anos. Diante disso, neste trabalho propomos uma abordagem inédita baseada na associação entre a terapia gênica in vivo e o transplante alogênico de células-tronco mesenquimais para o tratamento da osteogênese imperfeita (OI) em um modelo murino, o camundongo oim. A principal característica da OI é a fragilidade óssea causada, principalmente, pelas mutações nos genes que sintetizam ou processam o colágeno tipo I, e nos genes responsáveis pela maturação dos osteoblastos. Inicialmente, nós avaliamos duas linhagens de células-tronco mesenquimais (CTMs), extraídas de dois tecidos diferentes, medula óssea (CTM-MO) e tecido adiposo (CTM-TA), a fim de compreender quais das duas melhor exerce um papel osteo reparador sobre os fêmures de camundongos oim. Estas células foram aplicadas localmente através dos côndilos femorais dos camundongos oim, previamente irradiados. O bioensaio para comparação entre essas duas células apresentou resultados positivos em relação à ação das CTM-TA sobre a melhora da qualidade óssea dos fêmures destes animais, através da dosagem da cadeia αII (I) do colágeno tipo I, e sobretudo pelos resultados significativos (P < 0,05) obtidos na avaliação biomecânica. Desta forma, esta linhagem foi escolhida para o bioensaio de avaliação pré-clínica, associando o transplante alogênico destas células à eletroporação do gene do mGH. As técnicas utilizadas foram baseadas em protocolos pré-clínicos realizados por nosso grupo de terapia gênica, tanto para a melhora fenotípica de modelos GH-deficientes, quanto para a de camundongos oim heterozigotos. Os resultados revelaram que a associação entre a terapia gênica in vivo e o transplante das CTM-TA foi estatisticamente significativa (P < 0,05) em relação ao controle negativo para praticamente todos os parâmetros avaliados, mostrando que estas células possuem sua atividade reparadora, possivelmente, potencializada pela super expressão do mGH. Coletivamente, os dados encontrados neste trabalho abrem novos horizontes para o entendimento da ação das CTM-TA na reparação tecidual, assim como o papel anabolizante do GH sobre a melhora do fenótipo da OI tipo I.

Palavras-Chave: sth; hormones; gene therapy; stem cells; bone cells; fibroblasts; proteins; biological functions; molecular structure; electrical properties; magnetic fields; cobalt 60; carbon dioxide fixation; skeletal diseases; adenovirus; in vivo; rats; rodents

GOMES, ALISSANDRA de M. Eletrotransferência do gene do hormônio de crescimento de camundongo associada à administração de células-tronco mesenquimais em modelo murino de osteogênese imperfeita. Orientador: Cibele Nunes Peroni. 2021. 131 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-145052. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32257. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O campo de detectores gasosos microestruturados representa atualmente um setor de tecnologias em crescimento dinâmico, entre as quais os detectores do tipo TH-GEM (THick Gas Electron Multiplier ) estão em destaque para uso em larga escala e aplicações generalizadas. As variações de detectores neste conceito têm sido utilizadas para dosimetria para diversos tipos de feixes de radiação e na produção de imagens. Com o intuito de contribuir com essa linha de pesquisa, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de um protótipo com características adequadas para metrologia das radiações ionizantes de baixas energias (feixes padronizados de mamografia). Este estudo foi pautado em simulações para otimização das condições de detecção e do detector, construção de um protótipo e na sua caracterização experimental. Determinou-se, por simulação de Monte Carlo, a influência de cada componente do detector do tipo TH-GEM na energia depositada no volume sensível, obtendo-se os valores de 0,09% para o invólucro, 0,01% para a placa coletora e 44% para a placa de amplificação. A espessura de 6 mm de alumínio para a blindagem foi obtida para uma eficiência de 99%. A placa de amplificação construída consiste em uma placa de circuito impresso perfurada em um padrão hexagonal, com orifícios de (0,254 ± 0,021) mm de diâmetro e (1,11 ± 0,12) mm de distância entre eles. A placa de amplificação foi submetida à caracterização elétrica onde foram obtidos os valores de (15,3 ± 0,4) GΩ para resistência e de (65,3 ± 1,7) pS para condutância. Para a caracterização experimental o detector do tipo TH-GEM foi preenchido com a mistura de Ar/CH4 na concentração 90/10. Foram obtidos experimentalmente valores para o ganho efetivo de 1,45 ± 0,10, 1,60 ± 0,10, 1,90 ± 0,12 e 2,20 ± 0,10 para as diferenças de potenciais aplicadas à placa de amplificação de 200 V, 300 V, 400 V e 450 V respectivamente. Além disso, foi possível verificar um comportamento linear da resposta do detector com a variação da corrente no tubo de raios X.

Palavras-Chave: beams; computerized simulation; dosimetry; electron multipliers; mammary glands; monte carlo method; radiation detectors; radiation metrology

SILVA, NATALIA F. da. Desenvolvimento e caracterização de um detector do tipo TH-GEM para metrologia das radiações ionizantes. Orientador: Linda Viola Ehlin Caldas. 2021. 107 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-14072021-123833. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32254. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os inúmeros processos do ciclo do combustível nuclear além de produzir os materiais de interesse, geram efluentes contendo urânio em concentrações suficientemente elevadas que impedem que se descarte diretamente na rede de coleta de esgotos. Devido ao seu comportamento químico, o urânio estará presente em solução aquosa predominantemente como íon uranila, UO22+ (UVI). Na presença de ânions como SO42-, Cl-, PO42- e CO32- o íon uranila formará outros complexos aniônicos. Técnicas como a extração por solvente, co-precipitação, troca iônica e separação por membranas são usadas para a separação do urânio em solução aquosa. O objetivo deste trabalho é separar o urânio em concentrações da ordem de 100 mg L-1 presentes em soluções aquosas e avaliar a adequação de materiais nanoestruturados e/ou trocadores iônicos no tratamento de efluentes contendo esse metal. Para remover o urânio de efluentes foram utilizadas duas técnicas: troca iônica e adsorção em quitosana depositada sobre nanopartículas de magnetita. Na técnica de troca iônica avaliou-se as resinas Dowex 1-X8 e IRA 910. Utilizou-se uma coluna de 2 cm de diâmetro empacotada com 30 mL de resina. Foram realizados quatro experimentos variando o pH (3, 5, 7 e 8). O experimento realizado com pH 8 apresentou melhores resultados para remoção de urânio. Houve uma eficiência de remoção de 99,99%, diminuindo o teor de urânio da solução de 163 para 0,02 mg L. As amostras foram analisadas por Espectrometria de Emissão Óptica com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-OES e por Espectrometria de Massas com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-MS. As nanopartículas de magnetita revestidas com quitosana foram preparadas em quatro etapas: a obtenção das nanopartículas de magnetita por precipitação simultânea dos íons férrico e ferroso em pH 11; o preparo da solução acética de quitosana e a obtenção do revestimento das partículas de magnetita por quitosana. As nanopartículas foram posteriormente caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão, MET, e por Difratometria de Raios X, DRX.

Palavras-Chave: aqueous solutions; chitin; fuel cycle; ion exchange; magnetite; nanoparticles; nuclear fuels; transmission electron microscopy; uranium; x-ray diffraction

PIRANI, DEBORA A. Resinas de troca iônica e materiais nanoestruturados aplicados no tratamento de efluentes de urânio. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. 2021. 99 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-110940. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32252. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Com a finalidade de otimizar a produção, a irradiação e a quantificação de iodo-125 utilizado na confecção de sementes de iodo para braquiterapia, uma metodologia teórico-experimental foi aplicada baseada no procedimento proposto por COSTA, O. L., 2015, em que iodo-125 é obtido via ativação neutrônica no reator nuclear IEA-R1 a partir da irradiação de xenônio-124 encapsulado em compartimentos de alumínio. Após todo o preparo das amostras seguindo o processo descrito, iniciou-se o processo de irradiação sob o fluxo de nêutrons da ordem de 1013 nêutrons.cm-2.s-1 por diferentes períodos de tempo. Foram irradiadas seis cápsulas (duas contendo Xe-124 natural e quatro contendo Xe-124 enriquecido 99,9%) a fim de comparar a atividade total produzida variando o parâmetro de enriquecimento da amostra. Depois de serem irradiadas, as capsulas foram abertas e lavadas em meio alcalino aquecido para extração do iodo depositado nas paredes internas. As soluções geradas foram armazenadas em diferentes frascos padrões de acrílico, nomeadas e quantificadas via espectrometria gama com Detector de Germânio Hiperpuro (HPGe ORTEC modelo GEM-C5970-B) para determinação da pureza do radionuclídeo de interesse. Para calibração do HPGe foi aplicada uma metodologia experimental utilizando uma fonte de calibração certificada de bário-133 com atividade bem conhecida em que as eficiências dos fotopicos energéticos foram medidos entre 0 - 667 keV. As curvas de eficiência foram determinadas para uma faixa de energia que cobrissem toda a região de interesse espectral para o iodo-125 e seus subprodutos gerados na reação nuclear, além disso, elas foram construídas para diferentes distâncias da janela do detector e dimensões do frasco padrão de análise. No processo de ativação, iodo-126 foi formado como subproduto indesejado, esse radionuclídeo foi quantificado e sua atividade determinada. Finalmente, foi possível determinar a pureza radionuclídica do iodo-125 e compará-la com as exigências internacionais de qualidade que regulam a produção de medicamentos radioativos.

Palavras-Chave: ge semiconductor detectors; gamma dosimetry; gamma spectroscopy; radiopharmaceuticals; iodine 125; iodine 126; xenon 124; barium 133; brachytherapy; radiotherapy; isotope ratio; isotope applications; isotope production reactors; iear-1 reactor; coefficient of performance; efficiency