Abstract: Grande parte das proteínas de importância biomédica são encontradas em concentrações pequenas nas suas formas nativas. Uma alternativa para obtenção de proteínas em grande escala é síntese por bactérias Escherichia coli geneticamente modificadas. Entretanto, frequentemente essas proteínas são produzidas como agregados insolúveis e inativos, denominados de corpos de inclusão (CI). Para se tornarem bioativas as proteínas nos CI devem ser renaturadas. O nosso objetivo foi o estabelecimento de um processo rápido e eficiente de obtenção da proteína de envelope (E) e do domínio III desta mesma proteína (EDIII) do vírus da ZIKA (ZIKV) solúveis e com atividade imunológica a partir de CI. A utilização destas proteínas se justifica pela sua relevância para o desenvolvimento de ensaios diagnósticos e para a produção de vacinas de ZIKV. A associação de alta pressão e pH alcalino se mostrou eficiente para a solubilização dos CI. A incubação dos CI em alta pressão (2,4 kbar por 90 min e 0,4 kbar por 14,5 h) em pH de 10,5 foi a melhor condição encontrada na qual foi obtida solubilização eficiente dos CI com baixa desnaturação proteica. O enovelamento das proteínas presentes nos sobrenadantes das suspensões submetidas à alta pressão foi obtido por diálise em tampão em pH de 8,5. A recuperação do E solúvel nesta condição foi de mais de 90% e a de EDIII foi de 80% em relação às quantidades totais dessas proteínas nos CI e os rendimentos foram de 130 mg de E e de 35 mg de EDIII/L de cultura bacteriana. As proteínas E e EDIII permaneceram imunologicamente ativas e foram recuperadas principalmente como monômeros e dímeros. O procedimento proposto representa uma alternativa para a produção de proteínas recombinantes imunologicamente ativas expressas como CI.

Palavras-Chave: zika virus; molecular biology; elementary particles; proteins; bacterial spores; cell cultures; pressure range mega pa 10-100; immunotherapy; micellar systems; biotechnology

SANTOS, DAVID P. dos. Renaturação da proteína de envelope do vírus da zika e do domínio III da mesma proteína utilizando altas pressões. Orientador: Ligia Ely Morganti Ferreira Dias. 2018. 60 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-03022020-094942. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30804. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho consiste no estudo e determinação do limiar de ablação de amostras sólidas não-metálicas por pulsos laser ultracurtos, verificando a sua dependência com a duração dos pulsos e sua dispersão. Para a determinação dos limiares de ablação foi utilizada a técnica do D-Scan (Diagonal-Scan), desenvolvida pelos pesquisadores do Centro de Laser e Aplicações (CLA) do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP), que consiste na movimentação diagonal da amostra através da cintura de um feixe gaussiano focalizado. Em cada amostra e para cada duração temporal foi determinada a dependência do limiar de ablação com a sobreposição dos pulsos, com o objetivo de determinar os parâmetros de ablação destes sólidos, que são sua fluência limiar de ablação para um único pulso e para um grande número de pulsos (infinitos), além do fator de incubação, que quantifica a formação de defeitos que modificam os valores dos limiares. Foram utilizadas amostras dielétricas de vidro borossilicato (BK7), safira (Al2O3), sílica fundida (SiO2), fluoreto de cálcio (CaF2), fluoreto de bário (BaF2), fluoreto de magnésio (MgF2), seleneto de zinco (ZnSe), e os semicondutores silício (Si) e germânio (Ge). Os materiais foram selecionados em função da energia de seus bandgaps, objetivando analisar a influência deste parâmetro na ablação por pulsos ultracurtos. Observamos que os limiares de ablação aumentam com o crescimento do bandgap dos materiais e com a duração dos pulsos, porém sem exibir dependência com a dispersão destes. Também determinamos que o acúmulo de defeitos nos materiais cresce com a duração do pulso e com a energia do bandgap, nos levando à hipótese que quanto mais fluência a ablação requer para ocorrer, maior a sobra de energia no material, que acaba sendo redistribuída para a criação de defeitos.

Palavras-Chave: ablation; electromagnetic pulses; electromagnetic radiation; electron emission; nonlinear optics; lasers; bonding; defects; threshold rigidity; borosilicate glass; sapphire; silica; calcium fluorides; barium fluorides; magnesium fluorides; zinc selenide; silicon additions; nanomaterials; nanotechnology; germanium; semiconductor devices

ROCHA, GILBERTO A. dos S. Determinação da dependência temporal dos parâmetros de ablação por pulsos ultracurtos de sólidos não-metálicos pela técnica D-Scan. Orientador: Ricardo Elgul Samad. 2019. 87 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-03022020-151555. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30802. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nos últimos anos, foi desenvolvido e comercializado um moderno sistema dosimétrico 3D composto por 1386 diodos arranjados de forma helicoidal, chamado ArcCHECK, para controle de qualidade de técnicas que envolvem modulação dos feixes na radioterapia. O escopo deste trabalho é contribuir para estudos dosimétricos para o controle de qualidade, através da análise e da compreensão de medidas experimentais realizadas com o ArcCHECK e de simulações computacionais no código MCNP, baseado no Método Monte Carlo. Foram observadas as respostas do sistema para irradiações simples e estáticas, comparadas aos resultados de dois modelos computacionais desenvolvidos para simulações, além disso o método de interpolação e a sensibilidade de detecção do sistema foram testados. Foram encontradas boas reprodutibilidade, repetitividade, linearidade com a dose e com a taxa de dose e sensibilidade de detecção, embora alguns efeitos inesperados tenham sido observados principalmente devido à representação da aquisição helicoidal da dose em um mapa de distribuição 2D. O modelo computacional proposto de forma mais simples, assim como o algoritmo desenvolvido para interpolação dos dados, auxiliou na compreensão dos efeitos do ArcCHECK. O modelo mais detalhado proposto foi validado e pode ser usado como referência para diferentes simulações futuras.

Palavras-Chave: waveguides; standing waves; beam dynamics; oscillations; quality assurance; radiotherapy; radiation doses; dosimetry; three-dimensional calculations; image processing; on-line measurement systems; monte carlo method; computer codes; computerized simulation

MAZER, AMANDA C. Estudos dosimétricos utilizando um sistema 3D para controle de qualidade em radioterapia. Orientador: Hélio Yoriyaz. 2019. 108 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-03022020-125621. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30800. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A síndrome metabólica (SM) é uma condição clínica que agrupa uma variedade de morbidades, como hiperglicemia, pressão arterial elevada, dislipidemia aterogênica e obesidade (particularmente na região abdominal). Nessa conjuntura, os principais tecidos-alvo da ação da insulina sofrem alterações metabólicas que aumentam o risco de ocorrência de doenças cardiovasculares e diabetes tipo 2. As alterações teciduais observadas são caracterizadas por infiltrados de células do sistema imune, especialmente macrófagos. Citocinas pró-inflamatórias, como TNF-α, são liberadas e alcançam a corrente sanguínea, promovendo nesses indivíduos um estado de inflamação crônica e sistêmica. O tecido adiposo intra-abdominal parece ser de particular importância no estabelecimento desse quadro inflamatório, e estratégias direcionadas no sentido de modular os processos inflamatórios nesse tecido podem atenuar as consequências da SM. Os reconhecidos benefícios da terapia com luz de baixa potência em condições inflamatórias nos permitem supor que essa poderia ser uma proposta terapêutica para a SM. Sendo esse o nosso foco de estudo, camundongos adultos, machos, das linhagens C57BL/6 e BALB/c receberam dieta hiperlipídica durante 8 semanas para indução do quadro de SM. Os animais foram então irradiados sobre a superfície abdominal no decorrer de 21 dias, usando um LED (λ = 850 nm, 6 sessões, 300 s por sessão, potência = 60 mW, fluência = 6 J/cm², taxa de fluência = 19 mW/cm²). Antes e durante o tratamento, amostras de sague foram coletadas para quantificação de glicose, colesterol total e triglicérides plasmáticos. Considerando os parâmetros de irradiação adotados, a terapia com luz de baixa potência não se mostrou efetiva para alterar massa corporal, glicemia, colesterol total e triglicérides de camundongos alimentados com dieta hiperlipídica.

Palavras-Chave: glucose; biological accumulation; diabetes mellitus; antipyretics; adipose tissue; mice; in vivo; counting techniques; laser targets; photoreactivation; therapeutic uses; metabolic diseases; infrared radiation; low level counting; light emitting diodes

YOSHIMURA, TANIA M. Luz de baixa potência como proposta terapêutica à síndrome metabólica em modelo animal. Orientador: Martha Simões Ribeiro. 2014. 67 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-09042015-143109. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30747. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente projeto se insere na sugestão encontrada no "Roadmap tecnológico para a produção e uso limpo do carvão mineral nacional: 2012 a 2035" quanto às ações necessárias para que seja estabelecido um ambiente favorável ao maior uso do carvão mineral no Brasil. Isso se dá no que tange ao desenvolvimento de tecnologia considerada prioritária para o setor da geração termelétrica, a saber: aproveitamento de coprodutos da combustão de carvão (PCC). Neste contexto, o projeto envolveu o desenvolvimento de processos capazes de sintetizar material de valor agregado a partir de PCC, como fonte alternativa de silício e alumínio. O material escolhido, proveniente da queima do carvão foi o resíduo de dessulfurização de gases de exaustão, e os nanomateriais sintetizados são considerados produtos de alto valor agregado por possibilitar inúmeras aplicações. O presente trabalho foi dividido em duas etapas; a primeira etapa tratou da síntese e caracterização dos nanomateriais obtidos a partir de diferentes condições da reação de ativação alcalina buscando aperfeiçoar o processo de síntese. Os resíduos de dessulfurização foram coletados de três localidades diferentes, que no início do projeto representavam todas as localidades onde a tecnologia de dessulfurização já estava sendo aplicada na geração de energia elétrica a partir do carvão. Quanto a caracterização dos resíduos, embora existam diferenças envolvidas nos processos que originam as amostras gerando muitas vezes materiais com formas cristalinas diferentes, foram encontrados em todas as amostras os elementos cálcio, alumínio e sílicio. As amostras das três localidades de amostragem foram submetidas ao processo de ativação hidrotérmica alcalina formando principalmente materiais zeolíticos (Sodalitas), tobermoritas e outros compostos do tipo hidrotalcitas. A segunda etapa do trabalho foi direcionada ao uso dos materiais no tratamento de água contaminada com césio, com este objetivo o resíduo de dessulfurização que indicou maior presença de tobermoritas e hidrotalcitas foi selecionado para otimização do processo de síntese hidrotérmica por duas etapas incluindo fusão previa do resíduo. E o material com os melhores resultados de acordo com os materiais cristalinos obtidos foi testado quanto a sua capacidade de remoção de íons de césio em solução, assim como sua seletividade em relação ao sódio presente em certos meios como, por exemplo, na água do mar, em soluções salinas sintéticas e também em uma amostra de água marinha. A capacidade de adsorção do Cs+ sobre o material adsorvente foi de 1949 μmol g-1, indicando que o adsorvente sintetizado pertence ao grupo de materiais com alta capacidade de adsorção de césio quando comparado com outros materiais estudados na literatura, além de apresentar seletividade para o íon de césio em relação à água do mar. Por fim entende-se que o material tem grande potencial para aplicações em remediações em acidentes como o de Fukushima, onde césio radioativo foi liberado na água do mar. Especialmente devido ao material como o resíduo de dessulfurização ser produzido em larga escala e não possuir aplicação na indústria sendo destinado a aterros onde pode se tronar passivo ambiental.

Palavras-Chave: desulfurization; calcium silicates; hydroxides; battelle hydrothermal coal process; bioremediation; adsorption; coal; ashes; synthesis; tracer techniques; trace amounts; cesium; elementary particles; water chemistry; liquid wastes; waste processing

GROSCHE, LUCAS C. Síntese de material de valor agregado a partir de coproduto da combustão de carvão : caracterização e aplicação na remediação de efluente aquoso. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2019. 95 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-05122019-111420. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30745. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO foram preparados em uma única etapa, usando H2PtCl6.6H2O e RhCl3.xH2O como fonte dos metais, borohidreto de sódio como agente redutor e uma mistura física de 85% de carbono Vulcan XC-72 e 15% In2O3.SnO2 (indium tin oxide - ITO) como suporte. PtRh/C-ITO preparados neste trabalho foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), espectroscopia in situ de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR), voltametria cíclica, cronoamperometria e testes de performance em uma célula a combustível de etanol direto (DEFC). Espectros de difração de raios X para todos eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO indicaram um deslocamento nos picos da Pt(fcc), mostrando que o Rh foi incorporado na matriz da Pt. Histogramas obtidos pelas imagens do MET para PtRh/C-ITO mostraram nanopartículas, com tamanho entre 3,0 e 4,0 nm, homogeneamente distribuídas sobre o suporte. Resultados do XPS da PtRh(70:30)/C-ITO mostraram a presença de uma mistura de espécies de diferentes estados de oxidação (Sn0 e SnO2), o que pode favorecer a oxidação de espécies intermediarias adsorvidas, através do mecanismo bifuncional. PtRh(90:10)/C-ITO foi a mais ativa nos estudos eletroquímicos devido a maior produção de CO2, indicando possuir maior seletividade na quebra da ligação C-C. Experimentos em DEFC mostraram que os valores de densidades de potência obtidas com PtRh(70:30)/C-ITO e PtRh(90:10)/C-ITO foram maiores do que com o Pt/C, indicando um efeito benéfico na adição de Rh a Pt, além do ITO no suporte de carbono.

Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alcohol fuel cells; platinum alloys; hydrophylic polymers; hydrosphere; inorganic acids; hygroscopicity; borohydrides; sodium borides; synthesis; materials testing; catalysts; electrodes; oxidation; surfaces; reduction; electrochemistry; electrolysis; voltametry; quality control; testing; performance; uses; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; x-ray photoelectron spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation

CAMARGO, VICTOR F. de. Síntese de eletrocatalisadores de PtRh/C-ITO pelo método de borohidreto de sódio para eletrooxidação do etanol em meio alcalino. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2019. 80 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-27122019-133317. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30743. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O reservatório de Jundiaí, localizado no estado de São Paulo, é um dos reservatórios de água que integram o SPAT - Sistema Produtor do Alto Tiête. A presença de poluentes no solo e no sedimento do manancial é um dos parâmetros para a avaliação da contaminação ambiental, que por sua vez pode afetar a qualidade da água do reservatório. O objetivo desta dissertação foi determinar as concentrações de elementos maiores e traços e as concentrações de atividade de radionuclídeos naturais em perfis de solo e testemunhos de sedimento do reservatório de Jundiaí. Os elementos traço As, Br, Co, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Cd, La, Ce, Nd, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu e Se e os elementos maiores Fe, K e Na foram determinados por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA); os radionuclídeos naturais das séries de decaimento do 238U e 232Th e o radionuclídeo 40K foram determinados por espectrometria gama. Avaliou-se também o fator de enriquecimento dos elementos maiores e traço utilizando os valores de referência de concentração na Crosta Continental Superior (CCS). Os parâmetros físico-químicos das amostras de solo e sedimento foram determinados com o intuito de verificar a influência que eles desempenham na disponibilidade dos radionuclídeos e elementos traço no solo e sedimento. Os elementos As e Br apresentaram enriquecimento que variaram de moderado até significante nos perfis de solo e testemunhos de sedimento. O elemento Se apresentou enriquecimento significante nos três testemunhos de sedimento analisados; as concentrações médias obtidas nos três testemunhos foram 5,4 mg.kg-1, 2,4 mg.kg-1 e 2,2 mg.kg-1. Esse elemento é considerado um elemento potencialmente tóxico (EPT) e pode ocasionar efeitos adversos à biota quando em concentrações elevadas. O radionuclídeo 232Th apresentou valores de concentração de atividade que ultrapassaram os valores de referência do UNSCEAR (United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation) em todos os compartimentos analisados; os radionuclídeos 238U e 226Ra também apresentaram valores mais altos que os níveis de referência do UNSCEAR em parte dos perfis e testemunhos analisados.

Palavras-Chave: water reservoirs; water chemistry; testing; neutron activation analysis; water pollution monitors; sediments; trace amounts; elements; environmental policy; contamination; uranium 238; technetium; potassium 40; toxic materials; geochemistry; brazil

GONÇALVES, PEDRO do N. Caracterização química inorgânica e distribuição vertical de radionuclídeos das séries de decaimento do 238U e 232Th e 40K em testemunhos de sedimento e perfis de solo coletados na área de influência do reservatório de Jundiaí, estado de São Paulo. Orientador: Sandra Regina Damatto. 2019. 152 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-03122019-111205. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30741. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Ligas Al-Cu-Li têm mostrado grandes vantagens em relação às ligas convencionais de Al-Cu-Mg usadas na indústria aeroespacial, devido à suas excelentes propriedades, como alta resistência à fadiga e baixa densidade. As propriedades mecânicas destas ligas dependem de sua microestrutura, e esta, por sua vez, dos tratamentos termomecânicos aos quais as ligas são submetidas durante o processo de fabricação. Neste estudo, os efeitos de três tratamentos termomecânicos, T3 (deformação em uma direção e envelhecimento natural), T8 (deformação em uma direção e envelhecimento artificial) e T851 (deformação em duas direções e envelhecimento artificial), na resistência à corrosão da liga 2198, foram avaliados por ensaios de imersão e ensaios eletroquímicos, em soluções contendo íons cloreto (Cl-). A fase T1 (Al2CuLi) é a principal responsável pelo endurecimento desta liga. A presença deste precipitado foi analisada por microscopia eletrônica de transmissão (TEM), microdureza e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Os resultados de análises de microestrutura e microdureza mostraram diferenças para as ligas submetidas aos três tratamentos. As ligas submetida aos tratamentos T8 e T851 mostraram maior densidade de fase T1 em relação ao tratamento T3. Esta fase é eletroquimicamente mais ativa do que a matriz de alumínio e, quando exposta a meios corrosivos, resulta em corrosão localizada severa (CLS), proveniente de ataque cristalográfico. A CLS tem como principal característica a evolução de gás hidrogênio, o que foi confirmado pelos ensaios de visualização em gel e de microscopia eletroquímica de varredura (SECM). Por outro lado, a liga 2198-T3 apresentou corrosão por pites que resultou na formação de cavidades ou trincheiras (trenching) associadas aos intermetálicos de dimensões micrométricas. Estes geram descontinuidades no filme passivo e criam micropilhas, dando início ao processo de corrosão localizada da liga. Os resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica e da técnica de varredura do eletrodo vibratório (SVET) confirmaram as observações dos ensaios de imersão, desde as primeiras horas de ensaio. Foi observada menor resistência à corrosão localizada para as ligas T8 e T851 quando comparadas com a liga T3. Os resultados permitiram concluir que os tratamentos termomecânicos T8 e T851 são prejudiciais para a resistência à corrosão da liga 2198.

Palavras-Chave: aluminium alloys; lithium compounds; hydrogen; chlorides; synthesis; materials testing; mechanical properties; thermomechanical treatments; fabrication; performance; uses; corrosion fatigue; microhardness; transmission electron microscopy; scanning electron microscopy; differential thermal analysis; calorimetry; impedance; vibrational states; electrodes; electrochemistry

ARAUJO, JOAO V. de S. Influência dos tratamentos termomecânicos na microestrutura e no comportamento de corrosão da liga AA2198. Orientador: Isolda Costa. 2019. 120 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-13122019-092227. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30612. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nesse trabalho foi desenvolvido um sistema de aquisição γγ que possibilita realizar medidas de Análise por Ativação Neutrônica Instrumental por espectroscopia gama unidimensional e em coincidência simultaneamente para os elementos As, Co, Cs, La, Sc, Se e Sm. Para tal foram realizadas medidas preliminares em sistemas de aquisição γγ baseados em instrumentação analógica e digital a fim de se verificar a eficiência da técnica a partir de medições de padrões sintéticos e análises de materiais de referência certificados. Essas medidas também auxiliaram na escolha do tipo de instrumentação mais apropriada para o desenvolvimento do sistema de aquisição no Laboratório de Física Nuclear Aplicada (LFNA) do IPEN. O sistema montado no LFNA é composto de uma placa digitalizadora da marca CAEN modelo v1724 e dois detectores de germânio hiperpuro. A aquisição dos dados é controlada pelo software MC2Analyzer, que fornece dados brutos de energia e tempo dos pulsos registrados. Foram desenvolvidos dois programas de redução de dados que selecionam os eventos em coincidência a partir dos espectros unidimensionais: o DPP que prepara os dados para serem analisados em programas de análise de espectros bidimensionais; e o AnalisaCaen que trata os dados para sejam analisados em programas de análises de espectros unidimensionais. Foram realizadas análises de materiais de referência certificados biológicos e geológicos, e também padrões sintéticos utilizando-se as técnicas de Análise por Ativação Neutrônica convencional e em coincidência. Os resultados permitiram verificar a confiabilidade dos valores das concentrações dos elementos As, Co, Cs, La, Sc, Se e Sm obtidos com o sistema de coincidência desenvolvido. Os resultados obtidos por ambas as técnicas, Análise por Ativação Neutrônica Convencional e Análise por Ativação Neutrônica em Coincidência, foram comparados e valiados em termos de precisão e exatidão pelo critério de Enscore. Em alguns casos, os resultados de concentração obtidos por meio das medidas de coincidência forneceram melhores do que os resultados obtidos pela espectroscopia gama convencional.

Palavras-Chave: neutron activation analysis; coincidence spectrometry; coincidence methods; radiation detection; gamma-gamma logging; measure theory; perturbed angular correlation; compton effect; bremsstrahlung; limiter circuits; data acquisition systems; data transmission; digital systems

RIBEIRO JUNIOR, IBERE S. Uso de sistema de coincidência gama-gama associado à espectroscopia simples em medidas de análise por ativação neutrônica. Orientador: Frederico Antonio Genezini. 2019. 152 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-22072019-080949. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30501. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Aedes aegypti L. é um dos principais insetos causadores de doenças no mundo, sendo assim, é importante trabalhos envolvendo o seu manejo. O objetivo do projeto foi avaliar os efeitos da radiação gama do Cobalto-60 nas fases do ciclo evolutivo de A. aegypti, visando a aplicação da TIE. O trabalho foi realizado no Laboratório de Radiobiologia e Ambiente do Centro de Energia Nuclear na Agricultura (CENA/USP) em Piracicaba- SP. A criação do A. aegypti foi mantida nas instalações do laboratório, sob condições de 25±2°C, UR 50-70% e fotofase de 12 horas. A irradiação de todas as fases do ciclo foi realizada em uma fonte de Cobalto-60 tipo Gammacell-220, instalada no CENA/USP, nas seguintes doses: 0 (controle) até 70 Gy sob uma taxa de dose de 0,356 kGy/hora. Quando ovos foram irradiados, avaliou-se viabilidade contando o número médio de larvas L4, pupas e adultos fêmeas e machos emergidos. Foi também avaliado a porcentagem de eclosão em larvas L1 da geração F1. Para larvas irradiadas, avaliaram-se a o número médio de larvas L4, pupas, adultos fêmeas e machos emergidos, porcentagem de eclosão em larvas L1 e larvas L4 F1. Das pupas irradiadas, avaliaram-se a média de eclosão de larvas F1, de larvas L4 F1, porcentagem de pupas F1 e média de adultos machos e fêmeas F1. Em adultos irradiados, avaliaram-se a média de eclosão de larvas F1, larvas L4 F1, pupas F1 e adultos machos e fêmeas F1. Avaliaram-se parâmetros de competitividade e longevidade de machos F1. Os resultados mostraram que as doses esterilizantes para as fases irradiadas: ovo, larva e pupa foram de 15 Gy, 20 Gy e 60 Gy, respectivamente. Já para adultos da geração F,1 as doses de 45 Gy e 50 Gy para macho e fêmea. Para a fase adulta, doses de 40 Gy e 45 Gy foram esterilizantes para machos e fêmeas. No teste de competitividade, a proporção de 10 machos estéreis: 1 macho não irradiado: 1 fêmea não irradiada causou 92,2% de ovos inviáveis, na dose de 50 Gy. A longevidade dos machos foi reduzida em pupas e adultos irradiados com a dose de 40 Gy.

Palavras-Chave: mosquitoes; sterile insect release; sterile male technique; irradiation; sterilization; radiosterilization; biological effects; pest control; viral diseases; comparative evaluations

MACHI, ANDRE R. Efeitos da radiação ionizante nas fases do ciclo evolutivo de Aedes aegypti L. visando o seu controle através da técnica do inseto estéril. Orientador: Valter Arthur. 2019. 75 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-20052019-085251. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30499. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Amostras de cinzas geradas na combustão do carvão e de cinzas provenientes da queima dos resíduos da cana-de açúcar foram usadas como fonte de silício e alumínio para sintetizar zeólita 4A pelos métodos IZA e fusão alcalina seguida de tratamento hidrotérmico. A razão molar de Si/Al para a formação da zeólita foi ajustada pela adição de resíduo de alumínio da indústria terciária como fonte alternativa de alumínio. Os efeitos da temperatura, do tempo de fusão e o tempo da reação hidrotérmica foram investigados. Os resíduos e os produtos sintetizados foram caracterizados por diferentes técnicas, tais como: fluorescência de Raio X, difração de Raio X, capacidade de troca catiônica, entre outros. A zeólita sintetizada a partir de cinzas leves de carvão foi usada para a remoção de Cd2+ e Zn2+ de solução aquosa em sistema de batelada. Os dados de equilíbrio de adsorção foram avaliados usando-se equações não lineares dos modelos de Langmuir, Freundlich, Temkin e Dubinin-Radushkevich (D-R). Os modelos de D-R e Freundlich foram os que melhor se ajustaram aos dados experimentais do Cd2+ e Zn2+, respectivamente. A capacidade máxima de adsorção foi de 78,0 mg.g-1 para o Cd2+ e 35,8 mg.g-1 para o Zn2+. Os resultados mostraram que o resíduo de alumínio e as cinzas de carvão e de biomassa podem ser usados como matéria prima para obtenção de zeólita 4A, considerado um material de valor agregado e com promissoras propriedades de adsorção.

Palavras-Chave: synthesis; zeolites; hydrothermal alteration; residues; coal; ashes; aluminium; bagasse; biomass; adsorption; property values; silicon alloys; waste processing

SILVA, KATIA da C. Síntese de material zeolítico de valor agregado a partir de fontes alternativas de silício e alumínio. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2019. 91 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-26062019-084821. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30497. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A indústria curtidora brasileira está entre os principais países produtores de couro do mundo. O processo produtivo de um curtume tem por finalidade transformar a pele animal em couro e envolve uma sequência de reações químicas complexas e o consumo significativo de água. O efluente do processo de curtimento se caracteriza pela alta salinidade, alto teor de matéria orgânica, presença de corantes, surfactantes, sulfeto e cromo. Os curtumes normalmente possuem estações de tratamento de efluentes, visando minimizar seus impactos ambientais e atender à legislação vigente para padrões de lançamento. Dentre as tecnologias alternativas de tratamento de efluentes, têm-se os Processos de Oxidação Avançada (POA's). O objetivo deste trabalho foi avaliar a eficiência da radiação ionizante para o tratamento de efluentes da indústria curtidora, empregando acelerador de elétrons. Os efluentes brutos de um curtume foram irradiados com doses de 10, 20, 30, 40, 50 e 60 kGy. A eficiência deste processo e do tratamento convencional (coagulação/floculação) foram avaliadas pelos resultados dos parâmetros de cromo hexavalente, demandas química e bioquímica de oxigênio (DQO e DBO), óleos e graxas, sólidos suspensos totais e sulfeto, além do ensaio de toxicidade aguda com o microcrustáceo Daphnia similis. A radiação ionizante mostrou-se eficiente, alcançando remoção média para DBO (29,4%), DQO (20,2%), óleos e graxas (26,7%), sólidos suspensos totais (36,6%) e sulfeto (74,3%). Quanto ao parâmetro ecotoxicidade, as amostras originalmente apresentaram-se com elevada toxicidade para efeito agudo em dafnídeos e a irradiação resultou em remoção média de 34,0% da toxicidade nos efluentes irradiados.

Palavras-Chave: liquid wastes; waste water; waste processing; leather; industrial wastes; toxicity; acute irradiation; daphnia; microorganisms; linear accelerators; electron beams; ionizing radiations

SOUZA, ANDERSON L. de. Tratamento de efluentes provenientes da indústria curtidora, empregando acelerador de elétrons. Orientador: Sueli Ivone Borrely. Coorientador: Maria Aparecida Faustino Pires. 2019. 98 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-21112019-155745. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30495. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram avaliadas propriedades térmicas de soldas em aço inoxidável duplex UNS32304 observando a influência do processo de soldagem GTAW pulsado sobre as características estruturais desse material. Este aço apresenta-se como material candidato a revestimento externo dos receptáculos de contenção para transporte de substâncias que sejam fontes de alta radioatividade, em especial 99Mo, com atividade acima de 0,6 TBq (16,2 Ci). O transporte de radiofármacos é definido pela norma CNEN NE-5.01 que exige um embalado com requisitos de segurança determinados pela resistência mecânica ao impacto, baixa fadiga térmica e resistência à corrosão já conferida pela grade duplex UNS S32304. Chapas de 1,8 mm de aço inoxidável duplex foram soldadas pelo processo GTAW variando os gases de proteção entre Ar puro e Ar + 2%N2 sem metal de adição. Os ciclos térmicos de soldagem foram estudados por um sistema de termopares tipo K e S fixados próximos à linha de soldagem. A distribuição de temperatura ao longo do cordão de solda foi determinada alcançando valores dentro do intervalo de transformação de fase desse material. Através de uma avaliação quantitativa e semiquantitativa de elementos foi calculada a relação Creq/Nieq para os grãos de ferrita, austenita e austenita secundária da zona solidificada, ZAC e metal de base. Mapeamentos e perfis transversais de cromo, níquel e nitrogênio foram gerados por microssonda eletrônica mostrando as alterações desse elemento devido os ciclos térmicos de soldagem obtidos. A adição de 2% de N2 no gás de proteção provocou maior formação de austenita na zona solidificada quando comparada com a soldagem sem adição de N2, sendo a atmosfera mais adequada para soldagem em aços inoxidáveis duplex. Além disso, essa mistura de gases provocou leve aumento da dureza na zona solidificada. As propriedades termofísicas foram estudadas por método de flash de laser (MFL) utilizado para a determinação da difusividade térmica do material na direção da espessura e o calor específico da zona solidificada foi obtido via análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Foram obtidas medidas de porosidades e massa específica da zona solidificada e comparada com o metal de base e metal como recebido. Com estas informações foi possível avaliar a condutividade térmica do material pós processo de soldagem. O aumento da condutividade térmica foi encontrado para ambas as amostras soldadas e sugerem correlação com aumento da fase ferrítica e a diminuição da porosidade também observadas para zona solidificada.

Palavras-Chave: gas tungsten-arc welding; stainless steels; thermodynamic properties; physical properties; transport; packaging; radiopharmaceuticals; impact parameter; mechanical properties; resistance welding; calorimetry; differential thermal analysis; materials testing; performance; safety standards; radiation protection

BETINI, EVANDRO G. Avaliação das propriedades estruturais e térmicas de soldas realizadas em aço inoxidável duplex para aplicação em embalado para o transporte de substâncias radioativas. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2019. 128 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-04112019-113030. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30493. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A etapa de usinagem para fabricação de tubos e tampões (end caps) de Zircaloy-4 (Zr-4) utilizados em reatores nucleares à água pressurizada (reatores PWRs) geram grandes quantidades de rejeitos deste material. Devido ao alto custo do Zr-4 faz-se necessário sua reciclagem, que representa uma grande economia para a política Nuclear Brasileira e também evita seu descarte para o meio ambiente. Neste trabalho, os rejeitos da usinagem do Zr-4 foram aquecidos em atmosfera de hidrogênio (923 K), sendo o pó resultante desta etapa, peneirado em malha 200 e 325 mesh (<75 e <45 μm). Nesta etapa, foram retirados os materiais que não absorvem hidrogênio proveniente da usinagem, diminuindo a contaminação final por Fe da liga Zr-4. A moagem foi realizada em moinho de alta energia, utilizando pote e esferas de zircônia para diminuir a contaminação do pó. Os experimentos foram realizados em diferentes tempos de moagem (0 a 120 min). A amostra foi prensada a 200 MPa (prensagem isostática) e sinterizada a 1423 K por 10 h. A microestrutura foi analisada por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e foi determinada a microdureza Vickers. Os resultados mostraram que após 60 min de moagem o tamanho médio das partículas foi de 2,4 μm. a microdureza Vickers após sinterização foi de 425 HV e tamanho médio de grão em torno de 50 μm. As amostras apresentaram valores de densidade hidrostática de 99% em relação à teórica, e a microestrutura apresentou morfologia típica do Zr-4 da fase α e grãos equiaxiais. Para redução de áreas de armazenamento dos cavacos obteve-se uma redução de 27 vezes no volume ocupado após hidretação, cominuição e prensagem. Foi possível usinar os tampões a partir das amostras com menor medida de microdureza.

Palavras-Chave: powder metallurgy; zircaloy 4; tubes; capsules; sample preparation; elements; pwr type reactors; environmental policy; contamination; microstructure; microhardness; vickers hardness; indentation testing; hardness; sintering; materials testing; hydrostatics; power density; materials processing reactors; materials recovery; waste processing; scanning electron microscopy

CAVALHEIRA, ELTON D. Caracterização mecânica e microestrutural do zircaloy-4 obtido por HD e metalurgia do pó. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2019. 74 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-18112019-111622. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30491. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho teve como objetivo desenvolver um conjunto de modernização para um equipamento de ensaio de fluência da marca The Electronic and Mechanical Engineering Co. Ltd. (EMEC), de propriedade do IPEN. Para tanto, obteve características mecânicas. Além disso, modelou e simulou o comportamento do dispositivo de aplicação de tração. Este estudo também desenvolveu um dispositivo eletrônico de baixo custo baseado na plataforma Arduino para registrar a deformação e controlar a temperatura da amostra em torno de ±2°C. Para validar os resultados, foram realizados ensaios em amostras do mesmo lote. Tanto no equipamentos EMEC quanto em outros dois modelos diferentes, eles eram um Zwick (fabricado em 2015 e pertencente à UPM) e um Mayes (modernizado há cerca de 20 anos e pertencente ao DCTA). No EMEC a taxa de fluência estacionária para a liga Ti6Al4V foi de 2,71 x 10-4 s-1 e tempo total até a ruptura foi de 619 s, no Zwick estes valores foram de 2,85 x 10-4 s-1 e 615 s, respectivamente, e no Mayes, 5,04 x 10-4 s-1 e 321 s.

Palavras-Chave: mechanical properties; thermodynamic properties; thermoelectric conversion; analog-to-digital converters; creep; electrical equipment; quality control; testing; performance; uses; retrofit; titanium alloys

COSTADELLE, EWERTON L. Modernização de máquina de ensaio de fluência para estudo da liga Ti-6AI-4V. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2019. 74 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22112019-115423. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30489. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si3N4 como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si3N4, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si3N4, da SiO2 (cristobalita α), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a reação do O2 do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; yttrium alloys; aluminium oxides; oxide minerals; titanium oxides; nitrogen additions; microstructure; materials testing; trace amounts; sintering; hardness; fracture properties; mechanical properties; implants; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; dispersion relations

FERREIRA, THIAGO dos S. Compósitos Si3N4-TiN para aplicações estruturais. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 103 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06112019-110637. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30428. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As simulações numéricas de acidentes em reatores nucleares de pesquisa necessitam de constante aprimoramento, originando metodologias validadas, o que permite aproximar os cálculos numéricos a um comportamento físico. O trabalho proposto consiste em elaborar uma metodologia numérica tridimensional para análise de um acidente tipo perda lenta de vazão, comumente nomeado de SLOFA, do inglês, slow loss of flow accident, para o reator nuclear IEA-R1. Utilizando códigos numéricos para escoamentos tridimensionais (ANSYS CFX®) foi possível observar a dinâmica do escoamento, prever a localização da temperatura máxima do revestimento e o instante da inversão do sentido de escoamento. Sete modelos de turbulência foram analisados individualmente para elaboração da metodologia, porém, inúmeras dificuldades foram observadas no processo de solução para os modelos ZE, EVTE, SSG, k - ε, k - ω, SST e DES. O modelo que atendeu aos requisitos estabelecidos, entre eles, tempo computacional e solução numérica compatível com solução física, foi o modelo de turbulência k - ω. Entre as justificativas para este resultado pode-se citar a ausência da lei logarítmica de parede e simplicidade na solução das equações de transporte para condição analisada. Os resultados apresentaram alinhamento quantitativo e qualitativo com as curvas de temperatura experimentais. Nas condições de regime permanente quanto para o regime transiente, o desvio máximo observado foi de 3,4°C para temperatura. As curvas de temperatura numérica capturam o mesmo comportamento físico observado nos testes experimentais, tanto no instante da inversão do escoamento, quanto no início da perda dos efeitos do empuxo. Portanto, esta metodologia tridimensional representa um avanço frente aos resultados apresentados pelos códigos unidimensionais reportados na literatura (RELAP, MERSAT, CATHARE) para a mesma base de dados experimental, visto que o desvio médio observado nestes códigos é de 7,2°C.

Palavras-Chave: iear-1 reactor; research reactors; reactor accidents; loss of flow; loss of coolant; slowing-down; fission neutrons; lbloca; reactor cooling systems; natural convection; computer codes; computerized simulation; experiment results

SCURO, NIKOLAS L. Simulação numérica de um acidente tipo perda lenta de vazão em um reator nuclear de pesquisa. Orientador: Delvonei Alves de Andrade. 2019. 123 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-25102019-154117. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30317. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O herbicida glifosato foi introduzido no mercado em 1970 e hoje é amplamente utilizado em todo o mundo. Após a aplicação, esse herbicida pode ser metabolizado pelas plantas ou submetido à água ou ao solo e pode ser degradado por microrganismos presentes no solo. Fatores, como pH, granulometria e matéria orgânica contribuem para sua adsorção no solo. Dependendo do teor de matéria orgânica do solo, este herbicida é degradado em seu principal metabólito, o ácido aminmetilfosfônico (AMPA). Atualmente, devido à complexidade dessa matriz, não existe legislação que regule o Limite Máximo de Resíduos (LMR) de glifosato e AMPA em solo no mundo. Portanto, o objetivo deste projeto é desenvolver e validar um novo método analítico com sensibilidade, seletividade e precisão para quantificar o glifosato e AMPA no solo pela cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas sequencial. Neste projeto, parceria com a EMBRAPA Soja e a EMBRAPA Solo para obtenção das amostras. A preparação da amostra compreende as seguintes etapas: extração, limpeza e derivatização. A reação de derivatização, estado da arte, é o reagente fenilisotiocianato (PITC), alternativo ao 9-fluorenilmetil cloroformato (FMOC-Cl), geralmente utilizado. Esse método alternativo possui vantagens de produtividade, como uma preparação mais simples de amostra. A metodologia relatada neste trabalho é capaz de detectar resíduos de glifosato e AMPA no solo com limites de detecção e quantificação, com 5,56 e 9,47 mg kg-1 para o glifosato, respectivamente; 2,33 e 3,96 mg kg-1 para o AMPA, respectivamente. Para aplicabilidade, foram analisadas sessenta amostras de solo de diferentes regiões do Brasil. Em doze amostras, a presença de AMPA foi identificada e, em uma amostra, o glifosato foi identificado.

Palavras-Chave: herbicides; phosphonic acids; organic acids; transgenic plants; soils; sediments; trace amounts; sample preparation; elements; environmental policy; contamination; accuracy; motion detection systems; high-performance liquid chromatography; mass spectroscopy; brazil

GIMENEZ, MAISE P. Determinação do glifosato e ácido aminometilfosfônico (AMPA) em solo via HPLC-MS/MS. Orientador: Jose Oscar Willian Vega Bustillos. 2019. 124 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-17102019-143057. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30315. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As proteínas morfogenéticas ósseas (BMPs) são um grupo proteico pertencente à superfamília dos fatores transformadores de crescimento beta (TGF-β). Dentre estas, a BMP-2 humana recombinante (rhBMP-2) tem sido amplamente estudada, devido suas propriedades osteoindutoras. Já existe a comercialização desta proteína produzida por tecnologia de DNA recombinante em células de ovário de hamster chinês (CHO) e para fins de pesquisa, a expressa no citoplasma de bactérias Escherichia coli (E. coli). A rhBMP-2 na sua forma homodimérica possui alta atividade biológica, induzindo a mineralização óssea em ossos endocondrais e a diferenciação de células mesenquimais em osteoblastos e osteoclastos. O objetivo desse trabalho consistiu em obter a rhBMP-2 através da produção em bactérias E. coli, altamente purificada através de técnicas cromatográficas e com atividade biológica. As cepas utilizadas para produção foram a W3110 e a BL21(DE), transformadas com plasmídeos contendo o cDNA da hBMP-2 cultivadas em três temperaturas de expressão: 25 °C, 37 °C e 42 °C. Para purificação dessa proteína foram utilizadas duas técnicas cromatográficas: afinidade a heparina e exclusão molecular por cromatografia líquida de alto desempenho (HPSEC). As coletas destas etapas de purificação levaram a separação de oito produtos que foram caracterizados por eletroforese em gel de poliacrilamida (SDS-PAGE) e Western Blotting (WB). A atividade biológica foi averiguada por produção de fosfatase alcalina em células mioblásticas de camundongo (C2C12). A avaliação dos produtos comerciais também foi feita através dessas técnicas. Os resultados indicaram que dois dos oito produtos purificados, um obtido a partir da produção na cepa BL21(DE) à 25 °C e outro da produção na cepa W3110 à 42 °C, apresentaram relevante grau de pureza e atividade biológica.

Palavras-Chave: biochemistry; protein engineering; interaction cells; skeleton; molecular biology; escherichia coli; bacteria; high-performance liquid chromatography; physical chemistry; testing; performance

AMARAL, KLEICY C. Expressão, purificação e caracterização físico-química da rhBMP-2 (recombinante humana BMP-2). Orientador: Daniel Perez Vieira. 2019. 85 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-17102019-105240. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30313. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Dentre os materiais aplicados como eletrólito em células a combustível de membrana de troca protônica (PEMFC do inglês Proton Exchange Membrane Fuel Cell), os ionômeros perfluorados, como o Nafion, são os mais promissores por possuírem alta condutividade protônica e estabilidade química. A estrutura do Nafion é composta pelo empacotamento eletrostático de agregados poliméricos cilíndricos que possuem maior condutividade protônica ao longo de seu comprimento. Destarte, o alinhamento dos agregados poliméricos do Nafion pode permitir o aumento da condutividade ao longo da espessura do filme, visando o aumento do desempenho da PEMFC. A proposta deste trabalho de mestrado é investigar os mecanismos de polarização do Nafion e aplicar os conhecimentos obtidos para confecção de filmes nanoestruturados por meio da aplicação do campo elétrico e magnético. Para isso, membranas de Nafion com diferentes concentrações de íons foram preparadas por substituição nucleofílica para estudar o mecanismo de polarização e, a partir dos resultados obtidos, membranas de Nafion foram nanoestruturadas por conformação por evaporação em molde (casting) assistido por campo elétrico e magnético. A caracterização da microestrutura e das propriedades elétricas das membranas poliméricas fabricadas foi realizada por meio da espectroscopia vibracional no infravermelho (FTIR), espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS), espectroscopia de impedância elétrica (EIS) e microscopia de força atômica (AFM). Os resultados obtidos no estudo das membranas com diferentes valores de peso equivalente mostraram que os domínios iônicos do Nafion possuem alta polarizabilidade, a qual permitiu a nanoestruturação de tais domínios pela aplicação de campo elétrico e magnético de baixa intensidade. Os filmes de Nafion conformados pelo método de casting assistido por campo elétrico e magnético revelaram uma estrutura lamelar para o empacotamento dos domínios iônicos. Testes iniciais de células a combustível usando os eletrólitos fabricados por meio da aplicação do campo magnético indicaram um aumento pronunciado do desempenho.

Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; nanostructures; ion exchange; polytetrafluoroethylene; alignment; magnetic fields; electric fields; casting; vibrational states; infrared spectra; x-ray spectra; scattering; electric impedance; spectroscopy

SILVA, JAQUELINE de S. da. Membranas nanoestruturadas de Nafion obtidas por conformação por moldagem assistida por campo elétrico e magnético. Orientador: Fabio Coral Fonseca. 2019. 99 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-25092019-134038. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30311. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Processos de deformação plástica modificam o comportamento à fadiga dos aços inoxidáveis. A combinação desse efeito com um meio corrosivo pode afetar o comportamento frente à corrosão-fadiga do material. Isso ocorre por meio de interações entre o meio e a superfície do material deformado, particularmente com as bandas de escorregamento, inclusões e defeitos superficiais que, simultaneamente com o carregamento cíclico, levam à quebra do filme passivo. É esperado que diferentes sentidos de deformação plástica uniaxial apresentem diferentes efeitos no comportamento à corrosão-fadiga, uma vez que a extensão das interações superficiais é diferente em cada caso. Nesse estudo, o efeito da deformação plástica uniaxial em dois sentidos, de tração e de compressão, na resistência à corrosão-fadiga do aço inoxidável ISO 5832-1, material usado em implantes ortopédicos de fixação interna, do tipo placa óssea, foi investigado. Corpos de prova foram submetidos a deformação plástica em compressão ou em tração e, depois, a um condicionamento prévio seguido do ensaio de corrosão-fadiga. Os testes de corrosão-fadiga foram realizados com circulação de dois meios corrosivos. O primeiro meio consistiu em uma solução PBS com 0,9 % em massa de NaCl em água deionizada (pH neutro). O segundo meio de solução com 0,9% de NaCl, 1% H2O2 e 1% Albumina (pH 3), todas as porcentagens em massa. Os dois meios foram utilizados na temperatura de 37 ± 1°C. Amostras como recebidas (sem deformação uniaxial) no estado solubilizado também foram ensaiadas para comparação com as amostras deformadas. Os ensaios com a solução PBS não produziram corrosão por pite e a deformação plástica, seja em tração ou compressão, aumentou a resistência à corrosão-fadiga, comparadas ao material isento de deformação plástica. Todavia, na solução com cloreto de sódio, H2O2 e albumina (pH 3), houve redução da resistência à corrosão-fadiga em todas as condições de teste, comparando-se ao uso da solução PBS. Esse efeito foi mais pronunciado para os corpos de prova previamente deformados plasticamente por tração em comparação aos deformados por compressão. A exposição a esta solução promoveu pites de corrosão no carregamento cíclico que atuaram como concentradores de tensão e, consequentemente, aceleraram a falha por corrosão-fadiga.

Palavras-Chave: stainless steels; corrosion fatigue; deformation; implants; plastics; polyesters; biological materials; chemical analysis; microstructure; microhardness; indentation testing; surface properties; surface coating; surface treatments; standardization

NAVILLE, WILLIAM. Efeito da deformação plástica uniaxial na resistência à corrosão-fadiga do aço inoxidável ISO 5832-1. Orientador: Isolda Costa. 2019. 121 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-18102019-093623. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30309. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A grande quantidade de Carbono estocado nas árvores e solo da Floresta Amazônica está sob pressão pela mudança do uso da terra e de florestas, bem como, pelas alterações climáticas. Atrai muito a atenção de climatologistas ao redor do mundo justamente pelo potencial de rápida emissão deste Carbono estocado à atmosfera por meio da queima de biomassa. Vários esforços para monitorar as trocas de gases de efeito estufa entre a Floresta Amazônica e a atmosfera se encontram em andamento, incluindo amostragens regulares de perfil vertical (0-4,5 km) em quatro locais, formando um grande quadrante de foram a abranger toda a Bacia Amazônica. Os locais são representados por Santarém no estado do Pará (SAN - 2°S, 54°W), operante desde dezembro de 2000 até a atualidade; Tefé/Tabatinga (TEF/TAB - 3°, 65°W), ao norte do estado do amazonas, operante desde Janeiro de 2010; Rio Branco (RBA - 9S, 67°W), no estado do Acre, operante desde janeiro de 2010; Alta Floresta (ALF - 9°S, 56°W), divisa do norte de Mato Grosso com o sul do Pará, operante desde janeiro de 2010. Essas amostragens em perfil podem ser utilizadas para calcular fluxos de emissão da floresta tropical para a atmosfera em grande escala, incluindo as emissões provenientes da queima de biomassa. Para tal, considera-se o aumento ou esgotamento em relação à proporção de mistura de ar que entra na bacia Amazônica a partir do Atlântico, fornecendo um importante diagnóstico de estado, mudanças e sensibilidades das florestas. Uma possibilidade para estimar as concentrações de entrada no continente ('background') é como uma média ponderada das concentrações medidas nas estações globais de Barbados e Ascencion no Atlântico, e estimar os pesos utilizando o SF6 medido localmente como traçador das massa de ar. No entanto, este método é muito sensível a imprecisões das medições de SF6 e assume que não há fontes deste na Bacia Amazônica, o que não mais é verdade. Por isso, apresenta-se aqui um método alternativo utilizando trajetórias retrocedentes das massas de ar denominado AMBaM. Também são apresentadas novas metodologias para o cálculo de variáveis climatológicas na Bacia e para a determinação das Áreas de Influências que representam os locais de amostragens. As descobertas aqui apresentadas, juntamente com o fluxo anual de monóxido de carbono e das emissões provenientes da queima de biomassa, sugerem que as principais causas destas são o aumento da temperatura média na Amazônia, o número de focos de queimada e a disponibilidade de água no solo, fazendo com que as emissões provenientes da queima de biomassa na Amazônia tenham contribuído no período de 2010 a 2016, com cerca de um terço das emissões de mudança do uso da terra e de florestas no globo, adicionando na atmosfera 0,38 ± 0,14 PgC. São também apresentados estudos das razões CO:CO2, indicando um valore médio de 67 ± 24 ppb/ppm, valor este, próximo ao encontrado no passado em Savanas.

Palavras-Chave: carbon burning; wood burning appliances; biofuels; biomass; sulfur compounds; sulfur fluorides; greenhouse gases; compressed gases; gas appliances; compressor blades; programming; air samplers; liquefied gases; density; stand density; air pollution control; atmospheric chemistry; climatic change; environmental protection; brazil

DOMINGUES, LUCAS G. As emissões de carbono provenientes da queima de biomassa e os fatores que a influenciam na Amazônia. Orientador: Afonso Rodrigues de Aquino. 2019. 164 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-27092019-113058. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30307. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O ser humano está constantemente exposto a diversas fontes de radiação. Dentre elas, destacam-se as fontes naturais, que atingem a população mundial a uma taxa relativamente constante durante um longo período de tempo. Estima-se que a dose anual média recebida pela população devido às fontes naturais seja de 2,4 mSv a-1. Alguns balneários e spas encontrados pelo mundo são de grande importância quando se consideram os aspectos de proteção radiológica, pois concentram concentrações significativas de radionuclídeos, como por exemplo, o gás 222Rn. Embasado nisto, foi realizada a dosimetria de Rn222 no ar para trabalhadores e indivíduos do público em dois balneários brasileiros, o balneário municipal de Águas de Lindóia no estado de São Paulo e o balneário Thermas Antônio Carlos, na cidade de Poços de Caldas, estado de Minas Gerais. Utilizou-se o método de detecção passiva, com o uso de detectores sólidos de traços do tipo CR-39® (Columbia Resin) inseridos em câmaras de difusão do tipo NRBP® (National Radiological Protection Board). As concentrações de Rn222 no ar variaram de 27 ± 4 Bq m-3 a 16451 ± 298 Bq m-3 para o balneário municipal de Águas de Lindóia e de 35 ± 3 Bq m-3 a 156 ± 4 Bq m-3 para o balneário Thermas Antônio Carlos. Foram considerados três cenários de exposição para a avaliação de dose nos dois balneários. O primeiro cenário corresponde à exposição dos trabalhadores que aplicam os banhos termais nos usuários, o segundo cenário corresponde à exposição dos trabalhadores que realizam manutenções nas fontes termais e o terceiro cenário abrange os frequentadores assíduos dos banhos termais. Os valores de dose efetiva encontrados no balneário municipal de Águas de Lindóia e no balneário Thermas Antônio Carlos, respectivamente, considerando o 1° cenário variam de 0,10 a 0,34 mSv a-1 e 0,17 a 0,33 mSv a-1. Os valores encontrados, considerando o 2° cenário variam de 0,24 a 9,9 mSv a-1 para o balneário municipal de Águas de Lindóia e de 0,03 a 0,09 mSv a-1 para o balneário Thermas Antônio Carlos. Considerando o 3° cenário, os valores de dose encontrados variam de 0,01 a 0,02 mSv a-1 para ambos balneários.

Palavras-Chave: radon 222; natural radioactivity; water reservoirs; air pollution; radiation dose units; radiation detectors; ionization chambers; biological dosemeters; coal; radiation monitoring; dosimetry; brazil

REIS, GUILHERME de L. Dosimetria de 222Rn no ar do balneário municipal de Águas de Lindóia e do balneário Thermas Antônio Carlos. Orientador: Bárbara Paci Mazzilli. 2019. 63 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-20092019-112337. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30188. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A produção brasileira de etanol na safra 2018/19 foi de aproximadamente 30,4 bilhões de litros. Na produção de etanol, realiza-se a extração do caldo de cana-de-açúcar, do qual se prepara o mosto que não é esterilizado. Os contaminantes presentes afetam negativamente a eficiência e produtividade, por isso, ao utilizar o mosto esterilizado é possível diminuir perdas do processo. Dentre os vários métodos que podem ser utilizados para a esterilização do mosto, destaca-se o feixe elétrons, porque permite tratar grande volume de mosto em pouco tempo, por esses motivos, os objetivos do trabalho foram: a) verificar os efeitos do tratamento com feixe de elétrons sobre mosto derivado da cana-de-açúcar; b) avaliar o potencial de esterilização e os efeitos físico-químico sobre açucares; c) avaliar o rendimento e a produtividade da fermentação alcoólica. Na primeira etapa do experimento, o mostro foi contaminado (107 UFC.mL-1), posteriormente foi submetido à diferentes tratamentos radioativos de 0, 10, 20, 40 e 80 kGy (respectivamente T0, T1, T2, T3 e T4). Após os tratamentos foram feitas as análises por contagem total de microrganismo e bactérias totais e caracterizado pelos teores de carboidratos, glicerol, 5-HMF, furfural, fenólicos totais e flavonoides totais. Na segunda etapa foram utilizados os mostos sujeitos aos seguintes tratamentos da primeira etapa T0, T1, T2 e T3. A fermentação alcoólica utilizou a levedura da espécie Saccharomyces cerevisiae, que foi monitorada através da análise do desprendimento de CO2. Também foram avaliados teores de carboidratos, glicerol, alcoólico, rendimento, produção, viabilidade celular e contaminação bacteriana e total. Após a primeira etapa foram observadores que os tratamentos apresentaram um redução das atividades dos microrganismos. Na análise de fenólicos totais houve um aumento, provavelmente pela degradação dos fenólicos complexos em mais simples, e, para as demais análises todos os tratamentos demonstraram resultados semelhantes entre si. Na etapa da fermentação, os resultados das análises demonstraram que ART foram consumidos 99,5%. O teor de manitol apresentou um aumento, justificado por ser um indicador de contaminação. O rendimento mostrou aumento de até 5% em relação T0 e T3 ou T4 e 4% entre T0 e T1. As análises de teor glicerol, e viabilidade celular não apresentaram diferença significativa entre os tratamentos. Conclui-se que, é possível utilizar a aplicação dos feixes de elétrons para esterilizar o mosto, visando a produção de etanol, na dose de 80 kGy, ocorreu a esterilização do mosto e não há necessidade de se utilizar agentes antimicrobianos para o controle de contaminantes na fermentação alcoólica. O tratamento do mosto com feixe de elétrons não promoveu a inversão de açúcar. Foi observado um aumento do rendimento fermentativo para os mostos tratados com feixe de elétrons.

Palavras-Chave: food processing; irradiation; sterilization; wine; stillage; sugar industry; ethanol plants; biomass conversion plants; cobalt 60; electron beams; ionizing radiations

SILVA, ERIC A. da. Esterilização de mosto para a produção de etanol. Orientador: Valter Arthur. 2019. 65 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-11092019-153848. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30186. Acesso em: $DATA.

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Abstract: The cost reductions and the environmental benefits aligned with global concerns about climate change have made solar photovoltaic technology the most installed source of energy in the power sector worldwide. Brazil has the largest know reserves of silicon in the world. Therefore, there is a huge potential for developing a national technology for purifying and manufacturing silicon wafers within an increasingly competitive and efficient photovoltaic industry. The IPEN initiative of investigating the production of metallic silicon and metallurgical route purification required a characterization of samples in different stages of production from quartz to wafer and understanding the characterization methods for silicon wafers taking into account the main defect mechanisms such as light-induced degradation. Metalic silicon is produced in IPEN via magnesiothermal reduction through acid leaching to form a metallurgical grade silicon with relatively low impurities. One more acid leaching step resulted in a specific ultra-metallurgical grade silicon. The same acid leaching was processed in a commercially available Brazilian-made metallurgical grade silicon produced via carbothermal reduction. All samples impurities was measured by ICP-OES. The result is a material with ultra-metallurgical grade silicon content with excess of B and P. While wafer characterization was studied, an extensive investigation was taken on LeTID, which causes remain unknown, at Institute for Energy Technology, Norway. Neighboring high performance mc-Si p-type wafers were tested in different firing process conditions. The effects was investigated in terms of defects activation and a corresponding lifetime degradation and recovery at illuminated annealing. A sample with almost fully suppressed LeTID is shown. A new method have been proposed to separate Boron Oxygen-Light Induced Degradation effects of LeTID, enabling to measure even where it was thought to be fully suppressed. New models for LeTID defect formation and suppression are proposed. Both silicon purification and light-induced degradation characterization in mc-Si studies shows a wide range of research on new production routes that may require tailored processes of crystallization and solar cell manufacturing such as gettering and firing.

Palavras-Chave: organic silicon compounds; silicon compounds; organic solar cells; photovoltaic cells; solar reflectors; solar architecture; solar heating systems; lighting loads; impurities; microanalysis; thermal degradation; environmental degradation; comparative evaluations

KNOB, DANIEL. Evaluation of impurities in the Brazilian solar grade silicon and LeTID investigations in p-type multi-Si. Orientador: Humberto Gracher Riella. 2019. 136 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-19092019-141733. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30184. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O Arapaima gigas, conhecido popularmente no Brasil como pirarucu, pertence ao grupo mais primitivo dos teleósteos, sendo um dos maiores peixes de água doce da América do Sul. Desde os anos 40 informações divergentes têm sido dadas em relação ao seu tamanho e peso máximo, porém todas concordam com o fato de que se trata de uma espécie de grande porte, com exemplares pesando de 125 a 200 quilos e um comprimento de 2 a 3 metros. Sua carne é desprovida de espinhas e apresenta baixo teor de gordura. Os níveis de rendimento da carcaça são elevados e o crescimento juvenil da espécie é consideravelmente rápido. Por isso, o pirarucu, apresenta um atraente valor de mercado e grande importância para o comércio de pescado amazônico. A pesca predatória tem reduzido significativamente a população dessa espécie nas regiões amazônicas ao longo dos anos. Sendo assim, desde os anos 2000, o pirarucu foi incluído na lista de animais sobre explorados ou em perigo de extinção do IBAMA. A ausência de um empreendimento de aquicultura capaz de produzir o pirarucu a preços competitivos, de forma previsível e em larga escala deve-se principalmente ao fato de que essa espécie, de um modo geral, apresenta dificuldades no processo reprodutivo em cativeiro, apresentando uma ovulação, espermiação e/ou maturação final gonadal insatisfatória. O hormônio folículo estimulante (FSH) é um hormônio gonadotrófico que exerce um papel importante na maturação folicular inicial das gônodas. Assim como os mamíferos, os peixes também apresentam hormônios gonadotróficos (GTHs) heterodiméricos, onde a subunidade α é comum entre os hormônios pertencentes a essa família e a subunidade β determina a atividade hormonal específica. As subunidades α e β do hormônio folículo estimulante de Arapaima gigas (ag-FSH) foram previamente isoladas pelo nosso grupo de pesquisa ao longo dos anos e possibilitaram um estudo de modelagem tridimensional baseada nas sequências de aminoácidos obtidas. Paralelamente, foi realizada a expressão do ag-FSH recombinante com níveis de rendimento satisfatórios (28 mg/L) através da expressão em células de embrião de rim humano (HEK 293), purificando-o e caracterizando-o a partir de técnicas cromatográficas padronizadas pelo nosso grupo de pesquisa.

Palavras-Chave: fishes; fsh; gonadotropins; glycoproteins; polypeptides; hormones; pituitary gland; dna sequencers; dna repair; thermal utilization; high-performance liquid chromatography; computerized simulation

SEVILHANO, THAIS C. dos A. Expressão e caracterização do hormônio folículo estimulante (FSH) de pirarucu (Arapaima gigas). Orientador: Cibele Nunes Peroni. 2019. 57 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-18092019-085010. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30182. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho, avaliou-se o efeito da substituição parcial do Ni pelos elementos Co, Cu e Sn, e do La e Mg pelo Pr em ligas do tipo AB5 para as ligas nominais La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Cu0,5Ni3,8, La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 e La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Sn0,5Ni3,8, La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8, Pr0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 sem e com tratamento térmico de 750° e 850°C por 9 e 16 horas. Estas ligas absorvedoras de hidrogênio foram utilizadas como material ativo em eletrodos negativos de baterias de Ni-HM. Avaliou-se a influência destas substituições e do tratamento térmico na microestrutura e nas propriedades eletroquímicas nas ligas. A substituição parcial do Ni pelo Co com o tratamento térmico de 750°C por 16 horas apresentou duas novas fases Al6Mn e PrCo13. Na substituição parcial do Ni pelo Sn formou a fase LaNi2Sn2 na liga. Utilizou-se caracterização de raios-X com refinamento de Rietveld para quantificar as fases em cada composição. Mediu-se a absorção de hidrogênio utilizando um Aparato Sieverts para obtenção das curvas PCT. Observou-se que as ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 e La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 apresentaram as melhores capacidades de absorção de hidrogênio. Verificou-se o comportamento destas ligas na capacidade de descarga, estabilidade cíclica das baterias de Ni-HM. Comparando as ligas, a maior capacidade de descarga medida foi para a substituição parcial do Ni pelo Co, alcançando 406,1 mAh após o tratamento térmico de 850° C por 16 horas. A melhor capacidade de absorção obtida na analise de PCT, foi para a liga La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 com valor de H/M de 0,980. Também, foi avaliada uma correlação das propriedades eletroquímicas com a capacidade de absorção obtida na analise da curva PCT.

Palavras-Chave: nickel base alloys; nickel hydrides; hydrogen compounds; electric batteries; electrochemical cells; annealing; surface treatments; physical chemistry; pile replacement techniques; noise pollution

SOARES, EDSON P. Efeito das substituições de elementos de liga na decrepitação por hidrogênio e tratamentos térmicos nas características físico-químicas das ligas de Ni-MH. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2019. 174 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-07082019-110056. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30180. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho é um estudo interdisciplinar cujo interesse está centrado especificamente nas caracterizações químicas, mineralógicas e físicas de 84 amostras de fragmentos cerâmicos do Sítio Monte Castelo, visando obter informações que permitam melhor conhecer a ocupação humana para o alto rio Guaporé, no âmbito das investigações em curso, sobre a produção da variabilidade cultural no sudoeste amazônico. O estudo arqueométrico se apoiou em quatro técnicas analíticas: a análise por ativação com nêutrons (AAN) para determinação da composição química elementar; a difração de raios X (DRX) para determinação da estrutura mineralógica; a ressonância paramagnética eletrônica (RPE) para determinação da temperatura de queima e a datação por termoluminescência (TL) para verificação e confirmação da contemporaneidade do sítio, com base na comparação com cronologia de referência na literatura. Os estudos de proveniência realizados por AAN foram interpretados por métodos estatísticos multivariados, que possibilitaram a definição de três grupos químicos de cerâmicas, para os quais observaram variações nas datações por TL de alguns fragmentos cerâmicos. Os resultados de datação por TL mostraram que o sambaqui foi ocupado pela cultura produtora da fase cerâmica Bacabal, a cerca de 3000 A.P., estendendo-se até 1500 A.P. A caracterização mineralógica permitiu constatar que os minerais caulinita, ilita e smectita são esperados nos sedimentos da região, além de indicar uma faixa de 500-900°C para a temperatura de queima das cerâmicas analisadas. Que pela análise de RPE foi confirmada, onde foi possível observar que as cerâmicas foram queimadas utilizando-se, provavelmente, fogueiras a céu aberto ou buracos no chão onde a temperatura não excedeu 600 ± 50 °C.

Palavras-Chave: neutron activation analysis; x-ray diffraction; electron spin resonance; thermoluminescence; ceramography; ceramics; physical chemistry; mineralogy; cultural objects; age estimation; archaeological sites; archaeological specimens; historical aspects; human factors; brazil

CARVALHO, PATRICIA R. Cerâmicas arqueológicas e arqueometria : Fase Bacabal: um estudo sobre a ocupação no sudoeste da Amazônia. Orientador: Casimiro Jaime Alfredo Sepúlveda Munita. 2019. 153 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-27082019-153147. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30178. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Muitas estratégias são indicadas a fim de suplantar a baixa permeabilidade de fármacos através da epiderme, umas delas, a de incluir promotores de penetração em formulações farmacêuticas e/ou cosméticas, formulados em sistemas terapêuticos transdérmicos (TTS). Estas substâncias são passíveis de modificar os domínios proteicos da epiderme e removerem provisoriamente a resistência da barreira do estrato córneo, permitindo o acesso dos fármacos aos tecidos viáveis através da circulação sistêmica. A natureza do veículo tópico é conhecida por desempenhar um papel importante na promoção da absorção dentro e através da pele. Os veículos tópicos convencionais, como pomadas, cremes ou géis, exercem predominantemente seus efeitos ao liberar o medicamento na superfície, e as moléculas dos fármacos, então, se difundem através de suas camadas. Os hidrogéis foram obtidos a partir de material polimérico reticulado por processo de radiação ionizante. A cafeína foi escolhida como substância modelo de permeação dérmica, por ser hidrofílica. Entretanto, para que a molécula penetre na barreira cutânea, deve ser associada a promotores de absorção cutânea. A papaína tem sido aplicada na pele íntegra como agente promotor de penetração e absorção cutânea. As enzimas interferem na absorção percutânea de fármacos por duas formas: como um potencializador de penetração e retardador de absorção. Neste trabalho, foram sintetizadas membranas de hidrogéis com poli (N-2- vinil - pirolidona) (PVP), poli (etilenoglicol) (PEG), poli (etilenoglicol diacrilato) (PEG-DA), cafeína e gel de papaína formado de polímero sintético pré-neutralizado para estudo da cinética de permeação cutânea, utilizando ecdise de cobra (Boa Constrictor) como membrana modelo de permeação. As membranas de hidrogel preparadas, foram caracterizadas por análise de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), intumescimento, fração gel, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e realizados ensaios de permeação dérmica em células de Franz e tomografia de coerência óptica (OCT). O teste de permeação "in vitro" desses hidrogéis na ecdise foram satisfatórios, comprovando a eficácia da papaína como promotora de permeação dérmica e contribuindo, assim, para futuros trabalhos que possam explorar ainda mais essa área de entrega de fármacos.

Palavras-Chave: hydrogels; caffeine; organic compounds; papain; impregnation; membranes; promoters; release limits; skin; animal tissues; in vitro; gravimetry; liquid column chromatography; calorimetry; temperature measurement; wiedemann-franz law; scanning electron microscopy; tomography; scattering; image processing

MAIA, TIAGO C. dos S. Liberação e permeação dérmica "in vitro" de hidrogel de cafeína em comparação ao uso de papaína como promotora de permeação. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2018. 57 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-04072019-081830. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30176. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O carcinoma de células renais (CCR) representa 3% das neoplasias humanas e aproximadamente 90% das neoplasias renais e entre os tumores urológicos. O CCR é bastante resistente à radioterapia convencional. Entretanto, com o aparecimento de novas técnicas/equipamentos é possivel a aplicação de doses com precisão presevando-se os tecidos adjacentes. Para a verificação da expressão proteica em diferentes tecidos e fluidos corporais, foi utilizado o estudo proteômico sob diferentes condições e / ou tempos. A espectrometria de massa permite a identificação e quantificação de milhares de proteínas e peptídeos em fluidos biológicos ou células lisadas, sendo assim uma ferramenta poderosa para identificação de potenciais biomarcadores de doenças. A finalidade deste trabalho foi analisar o perfil proteico das células de adenocarcinoma renal (786-0) após a radiação com doses que variaram de 2 a 10 Gy. Os dados foram tratados com o programa One-way ANOVA seguida do de Bonferroni. Pelo ensaio de clonogenicidade definiou-se a dose de 8 Gy como a ideal estudos. A extração das proteínas citoplasmáticas foi realizada com o kit de extração do proteoma subcelular PE e a quantificação das proteínas feita pelo método de Lowry. A integridade das proteínas foi analisada por SDS-PAGE e a solução proteica foi verificada em LTQ Orbitrap. Os resultados gerados foram analisados pelo servidor MASCOT para a busca de peptídeos. A análise por espectrometria de massa foi possível identificar 44 proteínas nas amostras não irradiadas - e 87 das amostras irradiadas. Nas amostras não irradiadas a distribuição dos grupos funcionais foi de síntese proteica 46,66%; Metabolismo energético 16,66%; Migração e proliferação 16,66%; Antioxidantes 3,33%. No grupo irradiado síntese proteica 35,89%; Metabolismo energético 20,51%; Migração e proliferação 20,51%; Antioxidantes 5,12%; Chaperonas moleculares 5,12% e Endopeptidases 5,12%. Em seguida, analisou-se o espetro de as sequências com escores acima de 40. Nas amostras irradiadas encontrou-se: ENO1 (47 kDa); A VIM (53 kDa)/ HEL113; PSMA1; TRAJ56; hCG; Cofilina-1 (19 kDa); HIST1H4H; PKM2; ANXA1; HSPB1/ HSP27. Deste grupo, entendemos que a subunidade alfa do proteassoma - tipo 1 (PSMA1), que possui uma atividade molecular de endopeptidase, seja um alvo interessante para estudos posteriores.

Palavras-Chave: carcinomas; neoplasms; kidneys; urogenital system diseases; gene recombination proteins; animal cells; cell cultures; ionizing radiations; mass spectroscopy; radiation dose units; biological radiation effects

SILVA, EVELIN C.da. Análise do perfil de expressão proteica da linhagem celular humana de adenocarcinoma renal, 786-O, submetida à radiação ionizante. Orientador: Maria Helena Bellini Marumo. 2018. 52 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-10092019-115524. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30174. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de fundição por cera perdida representa, há muitos anos, o principal processo de produção gerador de peças de alta complexidade para atender os mais variados segmentos industriais tais como o automotivo, geração de energia, médico e bélico. A característica principal deste processo é a de obter cascas cerâmicas por meio de banhos de lama cerâmica ancorados por material refratário granulado aplicados sobre a superfície de modelos em cera com o formato da peça final. Estudou-se neste trabalho as propriedades do pó de telhas e também das cascas cerâmicas produzidas com lamas utilizando o próprio pó de telhas como material refratário tanto na lama primária quanto na lama secundária. O pó de telhas apresentou alta dispersão granulométrica #20-#325 mesh e em sua composição foram identificados compostos refratários importantes como a sílica e a alumina. Os ensaios realizados nas cascas cerâmicas confeccionadas com lamas de pó de telhas apresentaram resultados de módulo de ruptura à verde e calcinado (1000 °C) de respectivamente 1,02 MPa e 4,95 MPa e de permeabilidade a quente (1000 °C) 4,2 L/min. Os ensaios nas cascas cerâmicas utilizadas na indústria apresentaram resultados de módulo de ruptura a verde e calcinado respectivamente de 2,48 MPa e 5,7 MPa e permeabilidade de 3,8 L/min. As cascas cerâmicas confeccionadas com pó de telhas apresentaram módulo de ruptura inferior as cascas industriais, porém, com resultado de permeabilidade superior. As cascas cerâmicas com lamas de pó de telhas apresentaram bom comportamento durante o vazamento dos metais líquidos alumínio 356, bronze e ferro fundido cinzento, não foi observado quebras no molde e nem reação com o metal. As peças fundidas com as cascas cerâmicas produzidas com lamas de pó de telhas atenderam as tolerâncias dimensionais exigidas pela norma ABNT NBR 15990.

Palavras-Chave: shells; ceramics; waxes; x-ray diffraction; fluorescence spectroscopy; grain size; particle size; microstructure; casting molds; slurries; powders; comparative evaluations

LEITE, DOUGLAS dos S. Avaliação da utilização de casca cerâmica produzida com lama cerâmica primária e secundária de pó de telha reciclado no processo de microfusão. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2019. 63 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-26082019-141914. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30172. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A irradiação de alimentos frescos pós-colheita tem como interesses principais: inibir a brotação, aumentar a vida útil de prateleira, reduzir ou retardar os danos causados por insetos e doenças, atuando como fungicidas ou inseticidas. Atualmente, há uma grande expansão no interesse por alimentos minimamente processados e a manipulação para preparação destes produtos em estado fresco, incluindo muitos processos (descascamento, limpeza, entre outros) que podem alterar as características essenciais para proteger a saúde pública, ou seja, para que o produto não cause danos à saúde do consumidor. Em razão deste fato, este trabalho teve como objetivo avaliar os efeitos da radiação gama em ervilhas em grão (Pisum sativum L.) in natura, a fim de inibir a brotação e aumentar a vida de prateleira. As ervilhas foram divididas em quatro grupos (n=4 amostras/ grupo), de acordo com a intensidade da radiação: 0 (controle), 150, 300 e 450 Gy. Utilizou-se um irradiador de pesquisa 60Co e após irradiação as ervilhas foram armazenadas a uma temperatura 8 °C e seu aspecto visual, de amadurecimento (sólidos solúveis totais, acidez total titulável e razão entre eles), perda de massa fresca, coloração, textura, pH, umidade e cinzas foram avaliados durante os períodos de 1, 7, 14 e 21 dias após a irradiação. A avaliação do aspecto visual mostrou que a irradiação não alterou significativamente a vida de prateleira dos grãos, e que a dose de 300 Gy aumentou significativamente a germinação das ervilhas. As análises de: aspecto visual, perda de massa fresca, coloração e pH, sofreram interferência devido o processo natural de maturação dos grãos e não pela radiação ionizante. Observou-se que, as doses de radiação gama não influenciaram no teor de cinzas, umidade e textura durante o armazenamento e que a dose de 450 Gy foi insuficiente para inibir a brotação das ervilhas. Assim, com base nos resultados encontrados neste trabalho, conclui-se que doses de radiação gama até 450 Gy não foram suficientes para melhorar a vida útil de prateleira e/ou inibir o brotamento de ervilhas. Portanto, recomenda-se que futuros trabalhos sejam realizados com doses de radiação gama maiores que 450 Gy.

Palavras-Chave: food processing; irradiation; pears; vegetables; natural attenuation; sprouting; control; gamma radiation

ALBANO, ANDRESSA M.S. Aplicação da radiação gama em ervilha (Pisum sativum L.) in natura para inibir a brotação e aumentar a vida útil de prateleira. Orientador: Valter Arthur. 2019. 66 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22082019-143243. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30170. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram desenvolvidos detectores de radiação Barreira de superfície de silício que fossem capazes de detectar a presença da radiação gama de baixa energia proveniente de sementes de iodo-125 utilizada em tratamentos de braquiterapia. A partir de substratos comerciais de silício foram desenvolvidos os detectores, de uma sequência que partiu de tratamentos químicos nas superfícies destes substratos com a intenção de minimizar os possíveis ruídos gerados, validação das amostras obtidas como diodos, assegurando características detectoras, e a efetiva utilização como detector para fontes radioativas de iodo-125 com energia em torno de 25 kev e amerício-251 com energia na ordem de 59 kev. Finalizou realizando a análise dos espectros de energia obtidos e assim foi possível observar a capacidade destes detectores para mensuração da energia proveniente destas sementes.

Palavras-Chave: radiation detectors; gamma detection; gamma radiation; construction; radiotherapy; brachytherapy; internal irradiation; surface barrier detectors; semiconductor devices; silicon iodides; iodine 125; americium iodides; dosimetry; radiation doses; dose equivalents; comparative evaluations; safety standards

SILVA, JULIO BATISTA RODRIGUES DA. Fabricação e caracterização de detector de Barreira de superfície a partir de substrato de silício comercial. Orientador: Fábio Eduardo da Costa. 2016. 83 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-27062016-144119. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30168. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um dos radionuclídeos que se destaca mundialmente é o molibdênio-99. O 99Mo é o gerador do radioisótopo mais amplamente usado para a preparação de radiofármacos para fins de diagnóstico em medicina nuclear, o tecnécio-99m. Neste estudo, as nanopartículas de magnetita foram sintetizadas por precipitação de íons Fe2+ em meio alcalino e tratadas por irradiação de microondas e foram aplicadas na separação do 99Mo por adsorção. O material foi caracterizado por FTIR, MEV, DRX, DSC, TGA e EDS. Os estudos de adsorção foram realizados utilizando a técnica em batelada e em colunas de leito fixo. Verificou-se a influência das espécies de Al e os radioisótopos Te, I e Ru na adsorção de 99Mo. Os efeitos do pH, tempo de contato, temperatura, concentração e dose do adsorvente foram investigados. Modelos de isotermas de adsorção Langmuir e Freundlich foram usados para obter informações sobre o processo de adsorção e os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartículas foram estudados para avaliar a cinética de adsorção. Soluções de dessorventes para a recuperação do 99Mo foram investigadas. A nova via de síntese de nanomagnetita proposta mostrou-se simples e rápida, fazendo uso de um único reagente. As nanopartículas de magnetita apresentaram forma esférica de aproximadamente de 20 nm e polidispersão heterogênea. As caracterizações por DRX, DSC e TGA confirmaram a predominância da fase magnetita nas amostras. A adsorção de 99Mo nas nanopartículas de magnetita foi próxima de 100% no intervalo de pH entre 1 e 11, durante 30 min de tempo de contato e 15 mg de dose do adsorvente. O modelo de isoterma de adsorção de Langmuir apresentou melhor acordo para a remoção 99Mo pelas nanopartículas de magnetita, e a cinética de adsorção foi melhor descrita pelo modelo de pseudo-segunda ordem. A caracterização por EDS indicou ausência de contaminação. A recuperação do 99Mo da nanomagnetita com solução de NaOH foi superior a 95% e os elementos Ru, Te, Al e I não interferiram na propriedade adsortiva da nanomagnetita. Estes resultados mostraram que nanopartículas de magnetita são bons adsorventes para o Mo e, por conseguinte, tem grande potencial para aplicação no processo de separação e purificação do 99Mo de fissão.

Palavras-Chave: magnetite; nanomaterials; nanoparticles; magnetic properties; adsorption isotherms; absorption spectroscopy; nuclear reaction kinetics; thermodynamic properties; fourier transformation; infrared spectrometers; dispersions; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; radioisotope generators; molybdenum 99

HOLLAND, HELBER. Síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita e aplicação na obtenção do 99Mo de fissão. Orientador: Mitiko Yamaura. 2014. 140 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22072019-084020. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30166. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nesse estudo foi sintetizado e caracterizado o óxido de grafeno (OG) a partir do método de Hummers modificado. O OG foi utilizado como suporte para nanopartículas de paládio para uso como eletrocatalisador em células a combustíveis abastecidas diretamente a etanol. O uso de carbono grafite como suporte de nanopartículas metálicas é deteriorado com mais rapidez, levando a diminuição do tempo de vida útil da célula a combustível. O objetivo principal foi a incorporação do paládio no óxido de grafeno via feixe de elétrons, e a comparação com o catalisador incorporado por via química, utilizando o borohidrato de sódio. Foram utilizadas técnicas de caracterização tais como: termogravimetria (TG), difração de raios-X (DRX), as espectroscopias de Raman e infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia de transmissão eletrônica (MET), Espectroscopia de fotoelétrons por raios- X (XPS) e estudos voltamétricos como a voltametria cíclica e cronoamperometria. Os resultados indicaram que para a dose de 288 kGy, houve a incorporação, porém, não foi suficiente para que houvesse a redução dos grupos oxigenados, estudos com o oxido de grafeno previamente reduzido via térmica e incorporado via feixe de elétrons foram comparados na mesma dose.

Palavras-Chave: alkaline electrolyte fuel cells; fuel cells; graphene; oxides; palladium base alloys; nanocomposites; synthetic fuels; direct ethanol fuel cells; electric potential; electrochemistry; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; raman spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation

FERREIRA SOBRINHO, LUIZA. Oxidação eletroquímica do etanol em eletrólito alcalino utilizando nanocompósito a base de grafeno/paládio. Orientador: Solange Kazumi Sakata. Coorientador: Almir Oliveira Neto. 2018. 130 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-30042019-145426. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30160. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O câncer de pele pode ser do tipo melanoma ou não melanoma, sendo comum em pessoas acima de 40 anos, de pele clara ou com doenças cutâneas prévias. A incidência do melanoma é baixa, porém, é considerado o mais agressivo e mortal devido ao seu alto poder metastático. A cirurgia ainda é a forma de tratamento mais empregada para a doença, sendo muito invasiva e, portanto, terapias coadjuvantes estão sendo empregadas a fim de melhorar a qualidade de vida dos pacientes, como o laser de baixa potência (LBP). Sabe-se que o LBP pode desencadear efeito bioestimulatório em culturas celulares crescidas sob déficit nutricional, porém em linhagens tumorais sua ação é controversa. Dessa forma, o objetivo desse estudo consiste em investigar os efeitos inibitórios do LBP no comportamento de células de melanoma murino B16F10 e humano SKMEL 37 utilizando um laser de emissão infravermelha (λ = 780 nm) com diferentes densidades de energia. Foram adotados 4 grupos experimentais: G0 (grupo controle), G30 (30 J.cm-2), G90 (90 J.cm-2) e G150 (150 J.cm-2) a fim de verificar a viabilidade celular, através do ensaio de MTT e vermelho neutro; o comportamento de invasão celular, obtido através do ensaio de invasão transwell; e o papel do LBP na expressão do fator de crescimento endotelial vascular (VEGF), verificado através do ensaio imunoenzimático ELISA. Os resultados mostraram que a densidade de energia de 30 J.cm-2 estimulou o comportamento de invasão da linhagem celular B16F10. Por outro lado, o LBP não exerceu influência na expressão do fator de crescimento endotelial vascular, na viabilidade celular, e na atividade mitocondrial de ambas as linhagens celulares, em nenhuma das densidades de energia utilizadas, em comparação ao controle.

Palavras-Chave: neoplasms; melanomas; animal cells; reticuloendothelial system; protein engineering; blood vessels; mitochondria; cardiovascular system; skin diseases; infrared radiation; lasers; low level counting; biological effects

CONTATORI, CAROLINA G. de S. Efeitos do laser de baixa potência de emissão infravermelha (λ=780nm) em células de melanoma murino e humano. Orientador: Martha Simões Ribeiro. 2019. 74 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-30072019-132516. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30154. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Atualmente o mundo vem passando por algumas mudanças climáticas, sendo que um dos fatores que contribuem para essas mudanças é o aumento da emissão de gases de efeito estufa, principalmente o CO2. Uma das fontes de CO2 é a queima de combustíveis fósseis. A combustão do carvão para produção de energia, além de emitir gases de efeito estufa, gera uma grande quantidade de cinzas. A utilização das cinzas de carvão para síntese de zeólitas de alta pureza e utilização dessas zeólitas para a adsorção do CO2 pode ser uma estratégia interessante para mitigar a problemática da gestão de resíduos e da emissão de gases. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar zeólitas tipo Na-A de elevada pureza a partir de cinzas de carvão e avaliar sua aplicação como material adsorvente de CO2. As amostras de três tipos de cinzas de carvão (cinzas manga, cinzas ciclone e cinzas pesadas) foram coletadas na usina termelétrica de Figueira-PR. O tempo total do processo de síntese pelo método de duas etapas foi otimizado. As seguintes características dos produtos de síntese foram determinadas: composição mineralógica, composição química, morfologia, grupos funcionais e capacidade de troca iônica. Os produtos de síntese apresentaram relação SiO2/Al2O3 de 1,2 e uma relação de aproximadamente 80% de zeólita do tipo Na-A. As zeólitas foram usadas como material adsorvente de gás carbônico apresentando capacidade de adsorção entre 492 a 655 mg/g. A maior capacidade de adsorção foi obtida com a zeólita sintetizada a partir das cinzas pesadas. As zeólitas saturadas mostraram-se estáveis em temperatura ambiente e a dessorção do CO2 ocorreu entre 140-150 °C.

Palavras-Chave: zeolites; ashes; coal; pyrosol process; hydrothermal systems; adsorbents; adsorption; carbon dioxide; cations; ion exchange; sodium ions; calcium ions; aluminium oxides; silica; gravimetry; chemical analysis; air pollution control

CASTANHO, DAVI H. de M. Desenvolvimento de material zeolítico de alta pureza a partir de cinzas de carvão para aplicação na captura de dióxido de carbono. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2019. 110 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-03072019-151023. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29920. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As técnicas de sinterização convencional de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria (Y-TZP) vêm apresentando limitações quanto ao tempo e temperatura de sinterização, aumentando o custo do produto biocerâmico. Assim, a sinterização por micro-ondas se torna uma alternativa apropriada promovendo rápido aquecimento, elevadas densidades, controle de tamanho de grão, reduzindo o tempo total para produzir o material cerâmico desejado. O objetivo do presente trabalho foi comparar o efeito da sinterização por micro-ondas de cerâmicas comerciais Y-TZP pré-sinterizadas (grupos V-M e LP-M) e outra produzida a partir de pós sintetizados pela técnica de coprecipitação (grupo CP-M). Valores de densidade, tenacidade à fratura, tamanho de grão, translucidez e quantificação das fases cristalinas de amostras sinterizadas, antes e após envelhecimento em reator hidrotérmico, foram relatados. Os grupos V-M e CP-M de amostras foram sinterizados a 1450°C e 1350°C por 15 e 30 minutos e o grupo LP-M, sinterizado apenas a 1450°C, nos mesmos tempos. Os grupos sinterizados a 1450°C por 15 e 30 minutos apresentaram os maiores valores de densidade (média de 98% em relação à densidade teórica). O tamanho médio de grão das amostras de maior densificação variou de 309 a 355 nm. Os resultados de translucidez (ΔE) são próximos aos divulgados na literatura. A quantificação de fases por difratometria de raios X das amostras não envelhecidas, indicou que em sua maioria, são formadas por 89% de fase tetragonal e 11% fase cúbica. Os ensaios de envelhecimento hidrotérmico permitiram verificar o comportamento de degradação de fases das amostras sinterizadas em micro-ondas, demonstrando que, no caso das cerâmicas comerciais, essa técnica é uma alternativa viável para produção de cerâmicas Y-TZP mais resistentes à degradação.

Palavras-Chave: ceramics; crystal structure; microstructure; cubic lattices; zirconium alloys; yttrium alloys; zirconium oxides; yttrium oxides; microwave radiation; sintering; mechanical properties; hydrothermal systems; thermal degradation; neutron diffraction; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; synchrotron radiation sources

RIBEIRO, AMON S.L. Efeitos da sinterização por micro-ondas nas propriedades microestruturais e mecânicas de cerâmicas 3Y-TZP. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2019. 75 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-13062019-152512. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29918. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os reatores nucleares de potência refrigerados à água pressurizada (Pressurized Water Reactor - PWR) comumente utilizam pastilhas de dióxido de urânio como o seu combustível nuclear, estas por sua vez são montadas e empilhadas em tubos e tampões de ligas de zircônio (M5, Zirlo, Zircaloy, etc), Na usinagem desses componentes são geradas grandes quantidades de cavacos que estão contaminados com fluido de corte, o armazenamento destes cavacos apresenta riscos de segurança e ambientais por ser um material pirofórico e apresentarem alta área específica. Estas são ligas importadas e por isso é mostrado interesse pela indústria de reciclagem na sua reutilização. Este trabalho apresenta o estudo de um processo de reciclagem e os resultados para buscar, eficiência no processo de limpeza; controle de qualidade; obtenção de eletrodos prensados e a fusão em um forno a arco elétrico sob vácuo (Vacuum Arc Remelting - VAR). O processo de reciclagem se inicia com uma separação magnética de possíveis materiais ferromagnéticos presentes, lavagem do fluido de corte, que é solúvel em água, lavagem com um desengraxante industrial, seguido por um enxágue com fluxo contínuo de água em alta pressão e uma secagem por fluxo de ar quente. A primeira avaliação do processo foi feita por uma análise de fluorescência de raios X por dispersão de energia mostrando impurezas provenientes da mistura com cavacos da usinagem de aços inoxidáveis. Os cavacos foram prensados para a obtenção de eletrodos, para fusão em forno VAR, e para isso foi desenvolvida uma matriz para obtenção de eletrodos. Os eletrodos foram fundidos em um forno VAR de laboratório no Laboratório de Fusão do CECTM IPEN. A fusão dos cavacos é possível e viável em um forno VAR o que reduz em até 40 vezes o volume de armazenamento desse material.

Palavras-Chave: zirconium alloys; solid wastes; recycling; melting points; electrodes; uses; vacuum furnaces; arc furnaces; furnaces; materials testing

REIS, LUIS A.M. dos. Investigação do processo para a reciclagem de cavacos de ligas de zircônio através da consolidação por fusão em forno a arco elétrico de refusão de eletrodos consumíveis sob vácuo (VAR). Orientador: Cristiano Stefano Mucsi. 2019. 78 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-13062019-150402. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29916. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Losartan is a selective antagonist of the angiotensin II type 1 receptor (AT1R). Several reports have highlighted the AT1R expression in several cancers enhancing tumor development and cancer progression. The aim of this thesis is the synthesis and evaluation of [18F]fluoroethyl-losartan ([18F]FEtLos) and [18F]ammoniomethyltrifluoroborate-losartan ([18F]AMBF3Los) as two novel losartan analogs to image AT1R-positive tumors using the positron emission tomography (PET). Initially, the cold compounds FEtLos and AMBF3Los were synthetized by alkylation and click chemistry reactions respectively, and characterized by spectroscopic techniques. Then, radiosynthesis of 2-[18F]fluoroethyl-tosylate was optimized from a radiation safety point of view. Next, [18F]FEtLos was manually synthetized by [18F]fluoroethylation of losartan with low molar activity and greater than 99% radiochemical purity. [18F]AMBF3Los was easily synthetized with greater than 97% radiochemical purity by one step 18F-19F isotopic exchange approach using low and high activities of [18F]fluoride that afforded molar activities ranging from 2 to 139 GBq/μmol. In vitro competition binding assays showed that FEtLos and AMBF3Los have low and high binding affinity to human AT1R, respectively. AT1R expression was confirmed in breast, ovarian and gastric derived-tumors implanted on Nude mice. In spite of the low affinity, [18F]FEtLos was specific for renal AT1R. However, [18F]FEtLos did not showed specificity for tumor AT1R binding. μPET imaging, autoradiography and ex vivo biodistribution studies showed the specificity of [18F]AMBF3Los for both kidney and tumor AT1R binding. However, [18F]AMBF3Los was not able to reach the tumor site once injected intravenously probably because of its rapid metabolism and very fast clearance. Nonetheless our results demonstrate that 18F-Angiotensin II Receptor Blockers (ARBs) derivatives could be suitable tracers to cancer imaging AT1R-expressing tumor microenvironment, however, radiolabeled ARBs that possess better pharmacokinetics profile may be required.

Palavras-Chave: image processing; image scanners; positron computed tomography; neoplasms; fluorine 18; labelled compounds; blood pressure; biological markers; biological localization; animal tissues; cell cultures; in vitro; in vivo; synthesis; radiochemistry; quantitative chemical analysis; qualitative chemical analysis; statistical data

PIJEIRA, MARTHA S.O. Synthesis of fluorine-18-labeled losartan analogs as novel positron emission tomography tracers for cancer imaging. Orientador: Emerson Soares Bernardes. 2019. 144 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-10062019-095737. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29914. Acesso em: $DATA.

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