Abstract: Propylene carbonate (PC) has been successfully employed in rechargeable batteries for quite a long time. Lithium perchlorate (LiClO4) was dissolved in propylene carbonate (C4H6O3) to form the liquid electrolyte for high energy battery systems. Due the high conductivity, common electrolytes for carbon-based electrochemical supercapacitors are the tetraethylammonium tetrafluoroborate salt (NEt4BF4) dissolved in propylene carbonate or acetonitrile (ACN). These organic solvents have a drawback of requiring a glove box for handling due to moisture susceptibility and also for their intrinsic toxicity. A glove box, which can be routinely operated at oxygen levels below 30 ppm, has a considerable capital, operational and maintenance cost. Organic electrolytes also evaporate easily and commercial supercapacitors are limited to operation close to room temperature (<70oC). In this study propylene carbonate has been replaced for propylene glycol (PG) which is practically non-toxic. Propylene glycol (C3H8O2) can be released into the environment via industrial releases or by disposal of consumer products. It is readily soluble in water and has a low sorption partition coefficient, having the ability to move through soil and to leach into ground water. Low vapor pressure (0.1 mmHg at 25°C) and high water solubility produces minimal volatilization to the atmosphere. Its low octanol/water partition coefficient indicates that bioconcentration should not happen. Propylene glycol is readily degraded in surface water and soil by chemical oxidation (or photochemical) and microbial digestion, with a short half-life (1–5 days) in aerobic or anaerobic conditions. Electrochemical supercapacitors have been produced with activated carbon commercial electrodes with electrolytes based on propylene glycol using lithium perchlorate in various molar ratios. These experimental devices have been tested by cyclic voltammetry under window potential from 1 V to 2.7 V and current from 10 mA to 150 mA at scanning rates of 1 mVs-1 and 10 mVs-1. Galvanostatic cycling was carried out using several current densities from 1.1 V to 2.7 V. Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) was used with a 1 mHz to 100 KHz interval and an applied bias potential varying from 0 V to 10 V. Voltammetry curves at room temperature resulted in a specific capacitance 143 Fg-1 for the propylene glycol with lithium perchlorate electrolyte in a molar proportion of 2 to 1.

CRUZ, P.D.; FARIA, R.N.; LAZAR, D.R. Battery eletrolyte based on lithium perclorate for electrochemical supercapacitors. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 24., 6-10 de novembro, 2022, Águas de Lindóia, SP. Resumo... 2022. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33743. Acesso em: $DATA.

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Abstract: The storage capacity of electric double layer capacitors or supercapacitors with electrolytes based on deep eutectic solvents (DES) has been investigated in this study. DES composed of L-lactic acid with nicotinamide, L-alanine, ammonium acetate, sodium acetate and choline chloride have all been prepared at a molar ratio of 7:1. Furthermore, urea with choline chloride at a molar ratio of 2:1 has also been used as electrolyte for the electrochemical supercapacitors. The DES supercapacitors were prepared using commercial activated carbon electrodes after removing the volatile organic electrolyte with back-pumping vacuum. The electric characteristics of these supercapacitors with DES electrolytes were determined by cyclic voltammetry at room temperature and above up to 80°C. The cyclic voltammetry scan rates were varied from 2 to 25 mVs-1. The lowest scan rate led to a high specific capacitance of 150±8 Fg-1 for urea with choline chloride at a molar ratio of 2:1 and using a maximum applied potential of 1.7 V. For higher molar ratio (7:1) of Llactic acid with the others hydrogen bond acceptors (HBA) it was necessary to increase the temperature above room temperature to improve the specific capacitance. The best results have been obtained with two solids (urea and choline chloride) as starting compounds for preparing the DES. Equivalent series resistances (ESR) have also been determined in this work employing galvanostatic cycling tests with current densities between 2 and 20 mAg-1.

GALDINO, G.S.; RODRIGUES, W.C.; CRUZ, P.D.; CASINI, J.S.; SAKATA, S.K.; FARIA, R.N. Characteristics of electric double layer capacitors produced with electrolytes based on deep eutectic solvents. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 24., 6-10 de novembro, 2022, Águas de Lindóia, SP. Resumo... 2022. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33742. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste artigo, foi investigada detalhadamente as curvas de isotermas de PCT Sievert dinâmico e microestruturas liga La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 do tipo de AB5, no estado bruto de fusão e tratada termicamente a 750, 850 e 1000°C por 16 horas e resfriada dentro do forno. Os resultados de DR-X, utilizando o método refinamento de Rietveld mostraram que houve uma sequencia de alterações das fases presentes na microestrutura estrutura da liga, modificadas pelo efeito dos tratamentos térmicos aplicados em todas as amostras, foi identificada a estrutura hexagonal do tipo CaCu5. Tendo a microestrutura da liga no estado bruto de fusão as fases LaNi5, MgNi2 e LaMg2Ni9 presentes na estrutura. Após a liga ter sido tratada termicamente as fases foram modificadas foram identificadas pelo refinamento utilizando o método de Rietveld, com o aparecimento da fase Al6Mn e LaCo13 e o total desaparecimento da fase LaMg2Ni9 e diminuição da fase MgNi2 alterando as suas estruturas cristalinas para de romboédrica para ortorrômbica e hexagonal para cubica respectivamente, nos tratamentos térmicos de 750° e 850°C por 16 horas promoveram melhor capacidade de descarga nas propriedades eletroquímicas da liga. As analises de isotermas de PCT da liga no estado bruto de fusão é comparada após ser tratada termicamente, onde a relação hidrogênio liga H/M diminui, e também para uma diminuição da pressão de formação platô. Essas alterações promovidas pelos tratamentos térmicos influenciaram nos resultados obtidos no desempenho eletroquímico, mostrando que a liga La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 tratada a 850°C por 16 horas obteve 420 mA.h que foi melhor capacidade máxima de descarga (Cmax.) e sua capacidade de estabilidade cíclica (Sn) se manteve em 90%.

Palavras-Chave: alloys; electrochemistry; microstructure

SOARES, E.P.; CASINI, J.S.; LIMA, N.B.; LEAL NETO, R.M.; OLIVEIRA, F.B.; FARIA, R.N. Efeito do tratamento térmico nas propriedades microestruturais e eletroquímicas na liga La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 do tipo de AB5. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 24., 6-10 de novembro, 2022, Águas de Lindóia, SP. Resumo... 2022. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33802. Acesso em: $DATA.

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Abstract: The microstructure, chemical composition, equivalent series resistance (ESR) and specific capacitance (Cs) of supercapacitors electrodes have been investigated. Commercial activated carbon electrodes employing organic electrolyte have been tested at a potential window of 1.1 and 2.7 V. Specific capacitances were calculated from cyclic voltammetry curves at room temperature employing various scan rates (2- 70 mV/s). Internal resistances of the supercapacitors were calculated using the galvanostatic cycling curves at several current densities (10-175 mA/g). A maximum specific capacity of 58 Fg-1 has been achieved with the organic electrolyte at a current density of 30 mA/g and a potential window of 2.7V. After this initial study, the organic electrolyte was removed from the electrodes by back pumping vacuum. Two new aqueous electrolytes have been substituted in the commercial electrodes for a comparison: Na2SO4 and KOH (1.0 mol/L). At a discharge density of 75 mA/g, the electrodes with KOH showed a maximum specific capacitance of 53 F/g whereas the Na2SO4 showed only 6 F/g. ESR of the electrodes with organic electrolyte and KOH were in the range of 20 ohms.cm^2 whereas with Na2SO4 of 14 ohms.cm^2. The microstructures of the electrode material have been investigated using scanning electron microscopy (SEM) and chemical microanalyses employing energy dispersive X-ray analysis (EDX). A compositional and morphological evaluation of these electrodes showed a very homogeneous structure.

FANTIN, L.; YOSHIKAWA, D.; GALEGO, E.; FARIA, R.N. Effects of electrolyte substitution on the specific capacitance and equivalent series resistance of energy storage electrochemical supercapacitors. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 23., 04-08 de novembro, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Resumo... 2018. p. 657-657. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29647. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um dos problemas da geração de energia por células fotovoltaicas é o armazenamento para uso posterior. Neste sentido os supercapacitores se apresentam como uma solução viável ao problema. Estudos recentes mostram que o zinco é um candidato natural devido a sua alta densidade de energia que é da ordem de 650 A/g. As configurações utilizando supercapacitores planares ou em camada diretamente acoplados à célula solar sensibilizada por corante mostrou-se um caminho promissor de pesquisa. O objetivo deste trabalho foi o estudo de supercapacitores de ZnO e ZnO/carvão ativado para armazenamento de energia gerada por células solares sensibilizadas por corante. Os métodos SILAR (Successive Ionic Layer Adsorption and Reaction), CBD (Chemical Bath Deposition) e hidrotermal foram utilizados para a obtenção de eletrodos nanoestruturados de ZnO planares e em camadas, respectivamente, usando como complexantes: ácido etileno diamíno tetra-acético (EDTA) , hexametiltetramina (HMT) e uréia. Para os capacitores planares as nanoestruturas obtidas foram impregnadas com MnO2, enquanto que para os tradicionais o eletrodo consistiu de uma mistura na razão de X:Y de ZnO/Carvão ativado, com X e Y em proporção (%) de massa de 10:90, 20:80 e 30:70. A voltametria cíclica foi o método empregado para a avaliação da performance dos eletrodos usando como eletrólito o NaSO4 a 1M. Os voltamogramas dos eletrodos produzidos por SILAR/CBD sem impregnação de ZnO mostrou que o ZnO não pode ser considerado como um material apto para uso em supercapacitores. Com a adsorção de óxidos como o MnO2 ao ZnO nanoestruturado crescido no eletrodo leva a ocorrência de reações redox responsáveis pela pseudo-capacitância, processo pelo qual a energia é armazenada. O processo hidrotermal produziu partículas com aspecto semelhante ao SILAR/CBD para todos os complexantes estudados. A razão ZnO/carvão ativado que apresentou melhores resultados foi na proporção de 30:70. No caso dos eletrodos produzidos por SILAR/CBD o melhor resultado foi obtido utilizando o HMT como complexante, o qual produziu um filme de nanorods com menor orientação e quantidade de ZnO. Portanto, a utilização de ZnO para produção de pseudo-capacitores a serem empregados em células solares sensibilizadas por corante mostrou-se como uma opção viável de baixo custo.

SERNA, M.M.; GALEGO, E.; SILVA, P.M.; TATEI, T.Y.; FARIA, R.N. Estudo de supercapacitores para emprego em células solares sensibilizadas por corante. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 23., 04-08 de novembro, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Resumo... 2018. p. 662-662. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29649. Acesso em: $DATA.

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Abstract: The effects of the separator thickness (?) upon the equivalent series and resistances (ESR) and specific capacitances (Cs) of supercapacitors electrodes have been investigated using commercially available porous filter paper (?=150 ?m, pores size=7.5 ?m, 80 gm-2). Commercial activated carbon electrodes immersed in 1molL- 1 KOH electrolyte (25oC) have been employed in this study. The specific capacitances were calculated from cyclic voltammetry curves at room temperature employing various scan rates (5, 10, 15 and 30 mVs-1). Internal series resistances of the supercapacitors were measured using the galvanostatic charge discharge curves also at room temperature. A maximum of 28 separators (?=4200 ?m) have been employed in this investigation. It has been shown that the ESR increases substantially with separator thickness (from 3.1 to 7.9 ?cm2). The specific capacitance decreased somewhat with increasing separator thickness and scan rates (from 64 to 52 Fg-1; at 5 mVs-1). The microstructures of the electrode material have been investigated using scanning electron microscopy (SEM) and chemical microanalyses employing energy dispersive X-ray analysis (EDX). A compositional and morphological evaluation of these electrodes showed a very homogeneous microstructure.

SILVA, D.V.; GALDINO, G.S.; BARBOSA, L.P.; CASINI, J.S.; FARIA, R.N. Influence o separator thickness on the performance of electric double layer supercapacitors in aqueous electrolyte. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 23., 04-08 de novembro, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Resumo... 2018. p. 664-664. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29650. Acesso em: $DATA.

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Abstract: One of the most critical steps of the dye sensitized solar cells (DSSC) manufacture is the dye adsorption, which directly affects the efficiency of the device, once the dye absorbs the sun light initiating the transfer process. The immersion of the semiconductor oxide on a dye solution is one of the ways to carry out the adsorption. Several parameters can influence the efficiency of this adsorption method. The aim of this work was the study of influence of the time between the preparation of the photoanode and dye adsorption and also the temperature of the photoanode before the immersion. The ZnO nanostructures were grown on a conductive glass substrate (SnO:F) using the Successive Ionic Layer Adsorption and Reaction (SILAR) and Chemical Bath Deposition (CBD) methods with subsequent immersion in 0,5 mM N719 ethanolic dye solution for 12 h. The dye adsorption was evaluated immediately after the preparation of the nanostructures and also after several days (7-33). For comparison, some of the prepared photoanodes were kept in oven at 90 °C. In order to evaluate the temperature effect, the nanostructures were immersed in the dye at room temperature (~23 °C) and at 80 °C. After 12 h immersion, DSSCs were prepared using these photoanodes and the photovoltaic performance was investigated by current-voltage measurement. The best result has been obtained with the cell that was prepared using the immediately prepared photoanode at 80 °C, reaching an efficiency of 0.1947 %.

SILVA, P.M.; SERNA, M.M.; GALEGO, E.; FARIA, R.N. Influence of dye adsorption temperature and time on the performance of dye sensitized solar cells. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 24., 6-10 de novembro, 2022, Águas de Lindóia, SP. Resumo... 2022. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33746. Acesso em: $DATA.

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Abstract: In the present work, attempts of reducing a graphene oxide powder using a low temperature hydrogenation disproportionation desorption and recombination process (L-HDDR) has been carried out. A lower processing temperature in large scale production is significant as far as costs are concerned. Graphite oxide was prepared using a modified Hummers’ method and dispersed in ethanol, exfoliated using ultrasonication to produce Graphene Oxide (GO). Investigations have been carried out by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The experimental results of L-HDDR processing graphene oxide powder using unmixed hydrogen at 400°C and relatively low pressures (<2 bars) have been reported. X-ray diffraction patterns showed a reduction of graphene oxide with the L-HDDR process. The results showed that the L-HDDR process, as the standard HDDR process, can be applied to the reduction of graphene oxide to produce supercapacitor materials. The advantage of employing the L-HDDR process is a relatively a low temperature would reduce the cost of treatment that is a very important factor for producing large amount of material. Thus, the L-HDDR process has been considered a promising alternative method of reducing graphene oxide with efficiency and possibly in large scale production.

BENITEZ JARA, F.G.; CRUZ, P.V.; BARBOSA, L.P.; CASINI, J.C.S.; PERUZZI, A.J.; SAKATA, S.K.; FARIA, R.N. Low-temperature reduction of graphene oxide using the HDDR process for electrochemical supercapacitor applications. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 23., 04-08 de novembro, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Resumo... 2018. p. 2922-2922. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29627. Acesso em: $DATA.

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Abstract: In the past, the hydrogenation disproportionation desorption and recombination (HDDR) process has only been used to produced rare earth transition metal polymer bonded permanent magnets with outstanding performance. Recently, however, it has been shown that the HDDR process (850oC) can be successfully employed to produce reduced graphene oxide for electrochemical supercapacitors. In the present work, the electrochemical characteristics of HDDR-graphene supercapacitors have been compared to those obtained with chemically reduced commercial graphene oxide. Lower HDDR processing temperatures (200-600oC) have been used in this study for a comparison with previous investigations. The equivalent series and parallel resistances (EPR and ESR) and specific capacitance (Cs) of HDDR-graphene supercapacitors electrodes have been investigated using cyclic voltammetry. Room temperature specific capacitances calculated from cyclic voltammetry curves at scan rates of 2 mVs-1 reached ~160 Fg-1 in 1 molL-1 KOH electrolyte. Internal series resistances of the HDDR-graphene electrodes were measured using the galvanostatic curves also at room temperature. The microstructures of the electrode material have been investigated using scanning electron microscopy (SEM) and chemical microanalyses employing energy dispersive X-ray analysis (EDX).

GALDINO, G.S.; SILVA, D.V.; CRUZ, P.D.; CASINI, J.S.; SAKATA, S.K.; FARIA, R.N. Microstructural and electrochemical studies of HDDR-graphene supercapacitors electrodes in KOH electrolyte. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 23., 04-08 de novembro, 2018, Foz do Iguaçu, PR. Resumo... 2018. p. 2923-2923. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29628. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Materiais leves com elevada resistência mecânica tem uma demanda em muitas áreas industriais, como por exemplo o setor automotivo e aeronáutico. O alumínio possui baixa densidade, mas também apresenta baixa resistência mecânica. O compósito de matriz alumínio tem sido estudado desde 1920. A alumina e o carbeto de silício são comumente utilizados como reforço em compósitos de matriz alumínio. Devido às suas excelentes propriedades físicas e mecânicas, o óxido de grafeno reduzido e o grafeno tem sido um reforço promissor do alumínio e suas ligas. O presente trabalho teve como objetivo produzir e caracterizar compósitos de matriz alumínio reforçada com óxido de grafeno reduzido por meio da técnica de metalurgia do pó. A matriz será composta de pó de alumínio de tamanho micrométrico. O reforço será constituído por óxido de grafeno reduzido com poucas camadas atômicas de grafeno. O pó de alumínio de tamanho médio de 44 μm foi caracterizado quanto à morfologia e distribuição de tamanho de partícula. Os pós de alumínio e os óxidos de grafeno foram também caracterizados por microscopia eletrônica de varredura e difração de raios X. Os pós de alumínio e óxido de grafeno foram misturados utilizando um moinho de bolas. Após a mistura, as compactações foram feitas em prensas uniaxial e isostática. A sinterização dos pós de alumínio com óxido de grafeno e óxido de grafeno reduzido foram realizadas numa faixa de temperaturas de 520 a 620°C sob atmosfera de argônio. Após as sinterizações, a densidade das pastilhas obtidas de 10 mm de diâmetro e 10 mm de altura foram determinadas. O compósito foi então caracterizado quanto às suas propriedades mecânicas por meio de ensaios de compressão e dureza, além da análise microestrutural executada por meio da microscopia eletrônica de varredura. Como resultado da difração de raios X, observou-se no pó de alumínio somente a fase alfa, sem indícios de segunda fase. O óxido de grafeno reduzido mostrou uma constituição de 4 a 7 camadas de grafeno. Quanto à densificação das pastilhas obtidas, a melhor condição de densificação foi de 95% na condição compactada uniaxialmente e sinterizada a 580°C. A microestrutura da pastilha mostrou uma dispersão homogênea do óxido de grafeno reduzido na matriz de alumínio. Os resultados mecânicos apresentaram um aumento na resistência à compressão e na dureza em relação ao alumínio puro.

GONCALVES, R.L.; LAZAR, D.R.; USSUI, V.; SOARES, E.P.; FARIA, R.N.; SENO JUNIOR, R.; PERES, L.S.; MASSI, M.; COUTO, A.A. Óxido de grafeno reduzido como reforço em compósito de matriz alumínio fabricado por metalurgia do pó. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 24., 6-10 de novembro, 2022, Águas de Lindóia, SP. Resumo... 2022. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33755. Acesso em: $DATA.

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